Тема 5. Методи очищення речовин

Питання для самостійного вивчення:

1. Фільтрування

2. Центрифугування

3. Перегонка

4. Перекристалізація

5. Сублімація

6. Добування газу СО₂ в апараті Кіппа. Очищення газу

1. Фільтрування

Законспектувати. Знати і вміти розкривати зміст

Найбільш вживаними методами очищення рідин є фільтрування і перегонка, газів – фільтрування і відділення домішок шляхом поглинання їх різними хімічними реагентами, твердих речовин – перекристалізація і сублімація.

У тих випадках, коли треба звільнити рідину від твердих домішок, застосовують фільтрування. Окрім рідин, шляхом фільтрування від твердих домішок можна очистити і гази. Як фільтрувальні матеріали застосовують матеріал, що пропускає рідину або газ, але затримує механічні домішки. Такими матеріалами можуть, бути: 1) фільтрувальний папір, 2) пористі скляні пластинки, 3) пісок, 4) азбест, 5) фільтрувальні фарфорові пластинки, 6) скляна і бавовняна вата, 7) текстильні матеріали.

Вибір фільтрувального матеріалу залежить від властивостей рідини або газу, які треба очистити. Наприклад, концентрований розчин лугу не можна фільтрувати через паперовий фільтр, оскільки фільтр набубнявіє і фільтрування буде сильно затримуватись. Те саме відбудеться і з бавовняним фільтром. У цьому випадку слід застосувати скляну вату.

Фільтрувальний папір буває різної щільності. Для потреб лабораторій випускаються і беззольні фільтри різних розмірів.

Розрізняють фільтрування при звичайному тиску і фільтрування під вакуумом як холодних, так і гарячих рідин.

Для фільтрування при звичайному тиску збирають прилад за

рис. 1. На фільтр зі склянки рідину наливають по скляній паличці,

причому стікаючий струмінь треба направляти на стінку лійки, а не Рис. 1.

в центр її.

Паперові фільтри бувають прості і складчасті. Простий фільтр роблять з квадратного шматка фільтрувального паперу або з готового круглого фільтра відповідного розміру. Складають його удвічі, потім складають ще раз удвічі (рис. 2а). Вчетверо складений фільтр приміряють до лійки. Обрізають, якщо треба складений фільтр, по колу з таким розрахунком, щоб краї його були на 5-10 мм нижче за край лійки. Відвертають одну чверть складеного фільтра і отриманий конус поміщають у лійку; Рис. 2.

у простого фільтра використовується половина фільтрувальної поверхні від взятого шматка паперу. Цей вид фільтра застосовують тоді, коли відфільтрований осад потрібний

для подальшої роботи – його легше знімати з фільтру.

Для швидкого фільтрування, і, коли осад не потрібен, застосовують складчастий фільтр. Його готують таким чином; квадратний шматочок паперу або готовий круглий фільтр складають вчетверо і ще кілька разів, у залежності від того, з великими чи дрібними складками потрібно приготувати фільтр. При складанні фільтр як слід приглажують пальцями рук. Якщо фільтр робиться із квадратного листа паперу, краї його після того, як він складний, обрізують по колу з врахуванням розміру лійки, після чого фільтр розгортають і за отриманими смужками, що розходяться від центра, згинають фільтр як паперову гармошку (рис. 2б). Перед початком фільтрування фільтр змочують на лійці дистильованою водою для того, щоб він краще прилягав до стінок лійки. Розчину з осадом дають відстоятися (декантують), осад збирається на дні склянки. Прозору рідину над осадом зливають на лійку з фільтром. Коли рідини залишиться небагато, осад збовтують і переносять на фільтр. Рідина, що пройшла через фільтр називається фільтратом.

Залишки осаду змивають на фільтр дистильованою водою з Рис. 3.

промивалки. Будову промивалки показано на рис. 3. Якщо в промивалку через коротку трубку вдувати повітря, то вода в колбі під тиском витікатиме тонким струменем з довгої трубки. Часто осад потрібно відмивати від розчинних домішок, які затримуються частками відфільтрованого осаду.

Промивання осаду проводять з промивалки невеликими порціями промивної рідини. Якщо осад нерозчинний у воді, то його промивають дистильованою водою. Наступні порції промивної рідини наливаються на осад після того, як повністю стече уся попередня. Після 3-4 промивань останні кілька крапель рідини, що стікають з лійки, відбирають у чисту пробірку й перевіряють якісно на повноту звільнення від тих чи інших домішок. Наприклад, якщо отриманий осад відмивався від натрій хлориду, то останні краплі промивної рідини перевіряються на відсутність йонів Хлору розчином аргентум нітрату. Помутніння промивних вод від 2-3 крапель розчину арґентум нітрату показує, що промивання осаду потрібно продовжити. У цьому випадку рідина, що пройшла через фільтр, називається промивною рідиною.

Гаряче фільтрування. Часто буває необхідно очистити від механічних домішок гарячий насичений розчин. Якщо фільтрування такого розчину проводити звичайним методом, то через охолодження розчину у лійці станеться кристалізація розчиненої речовини, пори фільтра заб'ються, і фільтрування сильно сповільниться або припиниться зовсім. Крім того, відбудеться велика втрата речовини. Тому фільтрування таких розчинів проводять за допомогою лійок для гарячого фільтрування. Лійки для гарячого фільтрування бувають з електричним або водяним обігрівом.

Б удова лійок для гарячого фільтрування видно на рис. 4. У лійці для гарячого фільтрування з водяним обігрівом бічний великий відросток служить для підігрівання води. Верхні невеликі відкриті патрубки служать для наливання води у лійку і виходу пари. Перед початком фільтрування у лійку для гарячого фільтрування вставляють скляну лійку з коротким відростком.

Відросток повинен виходити з лійки для гарячого Рис. 4.

фільтрування не більше ніж на 5-10 мм. Під лійку ставлять приймач (склянку, чашку). У скляну лійку поміщають простий паперовий фільтр. Зібраний прилад закріплюють на штативі і прогрівають. У випадку застосування лійки з електричним підігрівом слідкують, щоб не було сильного перегрівання скляної лійки. Рідину, яку потрібно профільтрувати, нагрівають перед фільтруванням до потрібної температури і наливають її у лійку по скляній паличці на стінки лійки невеликими порціями. При гарячому фільтруванні кристалізація речовини відбувається в приймачі. Гаряче фільтрування органічних рідин потрібно проводити у витяжній шафі і при відсутності відкритого вогню.

Фільтрування під зменшеним тиском. Для відділення речовин, що повільно фільтруються, застосовують фільтрування під вакуумом. У лабораторіях фільтрування під вакуумом здійснюють за допомогою фарфорової лійки Бюхнера і колби Бунзена (рис. 5). Д ля цього збирають прилад, зображений на рис. 5. Лійку вставляють за допомогою гумової пробки в колбу. У лійку по діаметру фільтрувальної решітки поміщають круглий фільтр, який перед фільтруванням злегка змочують. На фільтр наливають рідину, яку треба відфільтрувати від осаду, і приєднують Рис. 5.

колбу до водоструменевого або механічного вакуум-насосу. Розрідження в колбі треба збільшувати поступово, в міру накопичення осаду на фільтрі. Якщо розрідження велося водоструменевим насосом, то після закінчення фільтрування потрібно відокремити колбу Бунзена від проміжної склянки і закрити водогінний кран. Виймають осад із лійки таким чином: лійку виймають із колби, перевертають її і злегка ударяють по лійці рукою. Осад разом з фільтром випадає; якщо осад потрібний, його витрушують з лійки на фільтрувальний папір і зберігають. Часто замість лійки Бюхнера застосовують скляні лійки або циліндри із скляними пористими перегородками. Ці фільтри мають нумерацію від 1 до 4, найщільніший – №4; застосовуються також фарфорові тиглі з пористим дном.