2.2.4 Визначення емульгуючої здатності
Компоненти, які підлягають емульгуванню, беруть в масовому співвідношенню вода:олія як 1:1. Стакан гомогенізатора вносять 50г води, до якої тонким струменем доливають 50г олії з розчиненим у ній зразком емульгатору. Гомогенізація проводиться протягом 300с при частоті обертів 16с-1. Емульсія витримується протягом 600с, після чого стійкість емульсії визначається центрифугуванням з прискоренням 210g протягом 300с на лабораторній центрифузі. Стійкість емульсії розраховується за формулою:
,
де
– стійкість емульсії, %;
– кількість
нерозшарованої емульсії;
– загальна
кількість емульсії.
2.2.5 Отримання гліцерату натрію
Для реакції отримання гліцерату натрію беруть гліцерин і NaOH у мольному співвідношенні 2:1. Надлишок гліцерину беруть для зниження в’язкості кінцевого продукту.
Для зрушення реакції у бік утворення гліцерату натрію, реакцію доцільно проводити в середі розчинника (циклогексану). Циклогексан утворює з реакційною водою азеотропну суміш, яка забезпечує видалення води зі сфери реакції, що сприяє утворенню цільового продукту.
Реакцію проводять при температурі кипіння циклогексану t = °C. Про закінчення реакції судять по кількості води, що виділилась.
Лабораторне оформлення процесу отримання гліцерату натрію наведено на рисунку 2.3:
Рисунок 2.3 – Установка для отримання гліцерату натрію
1 – штатив; 2 – конус з реакційною масою; 3 – насадка Діна-Старка; 4 – холодильник; 5– нагрівальне кільце.
2.2.6 Одержання ефірів полігліцеролу
Для проведення реакції беруть пальмовий стеарин та гліцерат натрію у мольному співвідношенні 1:1.
В трьохгорлу колбу зважують пальмовий стеарин m = 119 г і гліцерат натрію m = 20 г. В якості каталізатора беруть метилат натрію в кількості 0,1% від маси пальмового стеарину, m = 0,119 г.
Реакцію проводять при інтенсивному перемішуванні за допомогою механічної мішалки та при підігріві на водяній лазні.
Реакція була реалізована з використанням установки наведеній на рисунку 2.2.
Рисунок 2.2 – Установка для проведення реакції гліцеролізу
1 – штатив; 2 – механічна мішалка; 3 – трьохгорла колба з реакціонною сумішшю; 4– водяна баня.
2.27 Визначення стійкості емульсії
Визначення стійкості емульсії складається з двох частин.
1. Центрифужна пробірку ємністю 10 мл і ціною поділки 0,1 мл заповнюють майонезом до верхнього ділення, потім пробірку поміщають в електричну центрифугу і центрифугують протягом 5 хвилин з частотою обертання 1500 об / хв, після чого спостерігають ступінь порушення емульсії.
2. Після центрифугування цю ж пробірку поміщають в киплячу водяну баню на 3 хвилини і знову центрифугують 5 хвилин.
Стійкість емульсії (Х),%, не зруйнованої емульсії за обсягом обчислюють за формулою
,
де V - об'єм не зруйнованої емульсії, см3;
10 - об'єм проби майонезу, см3.
За остаточний результат визначення приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, допустимі розбіжності між якими не повинні перевищувати 2,0%.
Обчислення проводять до першого десяткового знака з наступним округленням результату до цілого числа.
Висловлюючи виділилося кількість жиру у відсотках від загального вмісту в зразку, отримують показник, що характеризує міцність майонезу. Міцність емульсії Х (у%) розраховують за формулою
де а - кількість виділився жиру, мл.
Кількість виділеного жиру не повинно перевищувати 1,5%.
Визначення типу емульсій
Метод розбавлення
Метод заснований на принципі розведення емульсії дисперсійного середовища в будь-яких співвідношеннях. У хімічний стакан з водою вносять кілька крапель досліджуваної емульсії. Якщо великі краплі швидко перетворюються в дрібні і останні поширюються по поверхні води або навколо крапель утворюється каламутний шар, то це вказує на прямий тип емульсії масло-вода. Якщо емульсія прилипає до шпателя і насилу або зовсім не розподіляється у воді, то вона належить до емульсії другого роду (вода-масло)
Метод фарбування
Метод заснований на застосуванні водорозчинного барвника (метиловий блакитний, фуксин, метиленовий оранжевий). При визначенні типу емульсії крапля розчину обережно наноситься на поверхню емульсії на годинному склі. Якщо крапля розтікається по поверхні і відбувається досить швидке фарбування всього шару емульсії, то це вказує на те, що дисперсійним середовищем є вода і, отже, емульсія прямого типу (масло-вода). Відсутність розтікання і фарбування шару емульсії свідчить про те, що емульсія належить системам другого типу (вода-масло).