- •Получение
- •Описание и растворимость
- •Физические свойства
- •Химические свойства
- •Подлинность
- •2. Реакция образования комплексных соединений с куркумином.
- •Чистота
- •Количественное определение
- •Чистота
- •Количественное определение
- •Хранение
- •Применение
- •Соединения висмута
- •Висмута нитрат основной Bismuthi subnitras
- •Получение
- •Подлинность
- •Описание и растворимость
- •Подлинность
- •Коричнево-черный осадок
- •2 Капли черный осадок
- •Чистота
- •Количественное определение
- •Цинка оксид Zinci oxydum
- •Получение
- •Описание и растворимость
- •Подлинность
- •Чистота
- •Количественное определение
- •Количественное определение
- •Хранение
- •Применение
Описание и растворимость
Белый аморфный или мелкокристаллический порошок, без запаха. Практически нерастворим в воде и спирте. Легко растворим в разведенных минеральных кислотах – азотной, хлороводородной, серной.
Порошок, смоченный водой, окрашивает синюю лакмусовую бумагу в красный цвет, так как при гидролизе вещества выделяется кислота азотная:
Подлинность
1. При прокаливании JIB образуется остаток ярко-желтого цвета и выделяются бурые пары азота (IV) оксида:
+
2NO2↑
+ ½О2 ↑
Для проведения реакций подлинности на ионы Bi3+ и NO-
ЛB растворяют в разбавленной кислоте хлороводородной или серной
2. Реакция осаждения раствором натрия сульфида – образование коричнево – черного осадка Bi2S3.
2Bi3+ + 3Na2S → Bi2S3↓ + 6Na+
Коричнево-черный осадок
Из концентрированных растворов соли выпадает осадок коричнево – черного цвета, при меньшем содержании висмута образуется коричнево – черное окрашивание. Реакция очень чувствительная, висмут открывается в разведении 1: 100000 (0,001%).
Осадок не растворим в минеральных кислотах, кроме НNО3:
Bi2S3 + 8НNО3 → 2 Bi(NO3)3 + 2NO2↑ +4H2O + 2S↓
3. Реакция осаждения и комплексообразования с раствором калия йодида.
Ион висмута с раствором калия йодида образует черный осадок висмута йодида:
Bi3+ + 3KI → BiI3↓ + ЗК+
2 Капли черный осадок
Осадок растворяется в избытке реактива с образованием желто-оранжевого раствора комплексного соединения - калия тетрайодвисмутата (III):
BiI3 + KI → K[BiI4]
избыток желто-оранжевое окрашивание
4.Реакция осаждения раствором натрия гидроксида или раствором аммиака:
Bi3+ + 3NaOH → Bi(OH)3↓ + 3Na+
Образуется белый осадок висмута гидроксида, нерастворимый в избытке реактива и растворимый в минеральных кислотах.
5. Доказательство нитрат-иона. Реакция с раствором дифениламина в кислоте серной концентрированной. Дифениламин окисляется нитратами до дифенилдифенохинондиимина гидросульфата, окрашенного в синий цвет.
Чистота
1. Кислотность водного извлечения.
2. Потеря в массе при высушивании.
3. Предельное содержание хлоридов
4.Предельное содержание примеси щелочных и щелочно-земельных металлов обнаруживают по образованию сухого остатка (примеси) после осаждения висмута Н2S из солянокислого раствора:
Bi(NO3)3 + HCI → Bi3++ Н2S → Bi2S3↓
не допустимые примеси солей меди, свинца,
допустимая в пределах эталона примесь серебра.
Методика: JIB растворяют в кислоте азотной концентрированной, и полученный раствор разбавляют водой. В осадок выпадают основные соли висмута, которые отфильтровывают, а примеси солей меди, свинца, серебра остаются в фильтрате в виде нитратов.
Катион меди (II) в фильтрате обнаруживают по реакции комплексообразования с раствором аммиака (должен оставаться бесцветным):
Cu(NO3)2 + 4NH4OH → [Cu(NH3)4](NO3)2 + 4Н2O
синее окрашивание
Катион свинца - по реакции осаждения кислотой серной (не должна появляться муть):
Pb(NO3)2 + H2SO4 → PbSO4↓ + 2HNO3
Катион серебра - по реакции осаждения кислотой хлороводородной (допускается опалесценция, не превышающая опалесценцию эталонного раствора):
AgNO3 + HCl →AgCl↓ + HNO3
не допускаются примеси мышьяка и теллура, испытание проводится по фармакопейной методике, описанной в статье «испытания на мышьяк»
не допускаются примеси карбонатов (при растворении в HNO3 не д.б. пузырьков СО2), солей аммония (+NаOН не д.б. запаха аммиака ) и сульфаты(+BаNO3 не д.б. мути)
