4 Методи визначення пестицидів

4.1 Рідко-рідинна екстракція

Вплив водної матриці може бути причиною помилок в кількісному визначенні, і зниження цього впливу є важливою метою, що враховується при розробці конкретної методики визначення пестицидів.

Рідко-рідинна екстракція (РРЕ) - класичний спосіб витягання|видобування| пестицидів з|із| водних зразків|взірців|. Зазвичай|звично| проводять екстракцію, що повторюється кілька разів, з|із| 500-1000 мл| водного зразка|взірця| в ділильній воронці. Найбільш популярним розчинником є|з'являється| дихлорметан. Він здатний|здібний| екстрагувати сполуки|сполучення| з|із| різною полярністю і легко упарюється. Методи Агентства|агенції| з довкілля охорони США (ЕРА US|) 8120 і 8140 використовують РРЕ за допомогою дихлорметану для визначення у воді 15 хлорорганічних і 21 фосфорорганічних пестицидів. Для витягання|видобування| гербіцидів - похідних карбонових кислот - початкову|вихідну| воду підкисляють до рН<2| і потім|і тоді| екстрагують неіонізовані| молекули діетиловим ефіром або дихлорметаном .

Класична РРЕ важко автоматизується, вимагає великих об'ємів|обсягів| токсичних розчинників і вельми|дуже| тривала за часом. Розділенню|поділу| шарів розчинників при аналізі сильно забруднених вод часто заважає|мішає| утворення стійких емульсій. У таких випадках рекомендують одиночну| тривалу ЖЖЕ ділильній воронці об'ємом|обсягом| 1 л з|із| розчинником, важче за воду .

Хоча класична РРЕ має багато недоліків|нестачі|, вона продовжує удосконалюватися. Так з'явилася|появлялася| мікроРРЕ|, розроблена| як альтернативний метод для визначення гербіциду алахлор і два його метаболіти|. Принцип мікроРРЕ| - екстракція з|із| великого об'єму|обсягу| води (400 мл|) дуже маленьким об'ємом|обсягом| розчинника (500 мкл| толуолу) – може бути застосована як підготовка проби для аналізу методом ГХ без стадії випаровування, що важливе|поважне| для визначення високолетких|летких| сполук|сполучень|. Порівняно з твердофазною| екстракцією цей метод підготовки проби швидший і дешевший.

Велике число різних гербіцидів (фенілсечовини|, триазіни|, динітроаніліни|, хлорацетаміди| і урацили|) екстрагують з|із| харчових продуктів механічним струшуванням або гомогенізацією з|із| органічними розчинниками, такими як метанол, ацетонітрил|, часто змішаними з|із| водою дихлорметаном або етилацетатом, іноді|інколи| при кислому значенні рН| .

Високополярні гербіциди, такі як гліфосат|, нерозчині| в більшості органічних розчинників і їх екстрагують водою або водою з|із| хлороформом, іноді|інколи| при кислому значенні рН|. При цій процедурі інші розчинні у воді компоненти (амінокислоти, аміноцукри і ін.) екстрагуються також. Їх присутність заважає|мішає| визначенню гліфосатів| і робить|чинить| необхідним очищення|очистку| екстрактів, яке найчастіше здійснюється на іонообмінних хроматографічних колонках .

Біпіридінові пестициди (дикват і паракват - четвертинні амонієві сполуки) зазвичай екстрагують з матриць дефлегмацією або нагріванням з сульфатною або з соляною кислотами, після чого проводять твердо-фазну екстракцію і хроматографію .