4.2 Твердофазна екстракція

Твердофазна екстракція (ТФЕ) як метод підготовки зразків|взірців| відома вже 50 років. Її переваги: економія часу і розчинників, виключення|виняток| небезпеки утворення емульсій, можливість|спроможність| виділення кількостей слідів аналіта|, можливість|спроможність| автоматизації .Особливо часто ТФЕ застосовують при аналізі природних вод.

Для виділення з|із| води пестицидів методом ТФЕ застосовують, головним чином, колонки-картріджи, заповнені 0,5-2 мл| фази С18 (розмір частинок|часток| 30-40 мкм|) .Процедура включає наступні|слідуючі| етапи:

• кондиціонування колонки – промивка водою, що дистилює;

• пропускання через колонку зразка|взірця| води (200-1000 мл|) із швидкістю 5-10 мл|/мін;

• промивка колонки слабким елюентом для видалення слабо сорбованих домішок;

• елюювання речовин аналітів(пестицидів);

• промивка колонки сильним елюентом для видалення сильно сорбованих речовин.

• ТФЕ активно застосовують для визначення триазинових пестицидів і продуктів їх розпаду - гідрокситриазинів, гербіцидів - похідних сечовини, М-метилкарбаматів і їх полярних метаболітів ,хлорорганічних і фосфорорганічних інсектицидів , полярних пестицидів піретроідів триазольних і пірімідинових пестицидів. Розроблені методи ТФЕ багатокомпонентних сумішей, що включають велике число пестицидів різних класів Для підвищення ефективності екстракції полярних пестицидів іноді застосовують колонки з сумішшю двох сорбентів, наприклад фаз С18 і Феніл

При ТФЕ кислот на фазах С18 для зменшення втрат розчин зразка|взірця| доцільно підкисляти до рН<2| Для ТФЕ неіонних з'єднань|сполучень| іноді|інколи| застосовують графітовані сорбенти і фази, що є макросітчастими стирол-дивінілбензольними| полімерами .

Так для пестицидів триазинової групи, похідних сечовини і групи феноксикислот успішно використовують картріджи з активованою графітованою сажею Саг'ораськ В, іонообмінні смоли в ацетатній формі і фазу пропіл-Ж2. Для ТФЕ фосфорорганічних пестицидів застосовують мембранні диски з полистирол-дивінілбензола типу "Ш".

4.3 Методика визначення хлорорганічних пестицидів в капусті, картоплі і яблуках методом твердофазной екстракції і газорідинної хроматографії.

1. Призначення і сфера застосування

Методика призначена для визначення хлорорганічних пестицидів в продуктах рослинного походження овочах і фруктах (морква, буряк, картопля, яблука, томати) із вмістом жиру не більше 3%.

Коротка характеристика препаратів.

Гамма ізомер гексахлорциклогексану(ліндан) - біла кристалічна речовина без запаху. Розчинність при 20 З в 100 мл: води - 7*10-4 г, ацетоні - 43,5 г, бензолі - 28,9 г, етиловому спирті - 6,4 г, діетиловому ефірі - 20,8 г, петрорлейном ефірі - 3,5 г, гексані. Стабільний до дії сильних кислот. Під дією лугів перетворюється на трихлорбензол.

Альфа-ізомер гексахлорциклогексану - біла кристалічна речовина, при температурі 288 ⁰с розкладається. Практично не розчинна у воді. Розчинимо в бензолі, хлороформі, етиловому спирті, гексані.

Гептахлор - біла кристалічна речовина практично не розчинна у воді. Добре розчинна в бензолі, ксилолі, толуолі, етиловому спирті, гексані .Стабилен при воздействиивлаги. світла, високої температури. ДДТ(4,4-дихлордифенилтрихлорэтан) - біла кристалічна речовина без запаху. Практично не розчинна у воді. Розчинність при 24 ^0С в 100 мл розчинника: ацетону - 40,3 г, бензола- 44 г, діетилового ефіру - 27,5 г, чотирихлористого вуглецю - 18 г, н-гексана- 97 г, етилового спирту - 2,2 р. Стабільний в кислому середовищі, руйнується під дією лугів.

ДДД(4,4-дихлордифенілдихлоретан) - біла кристалічна речовина без запаху. Практично не розчинне у воді, добре розчинна в бензолі. ацетоні, метанолі, н-гексане.

ДДЕ(4,4-дихлордифенілдихлорэтилена- біла кристалічна речовина. Розчинність у воді 0,014 мг\100 мл. Добре розчинна в ацетоні, бензолі, н-гексані.