Лабораторна робота № 3.1 синтез 4-нітрофенолу окисненням пара-нітрозофенолу
Рівняння реакції:
Реактиви:
Пара-нітрозофенол 2 г (0,016 моль);
Нітратна кислота (~ 56%, d=1,345) 30 мл;
Нітрит Натрію.
Вода 10 мл
У
статкування:
Примітка: необхідно, щоб мішалка і термометр були занурені в рідину!
В тришийкову колбу об'ємом 100 мл, що занурена в баню з крижаною водою і обладнана мішалкою та термометром, вміщують 10 мл води і 30 мл нітратної кислоти, а також додають декілька кристалів нітриту Натрію. Потім в колбу при розмішуванні окремими порціями протягом години додають 2 г пара-нітрозофенолу. Масу розмішують ще дві-три години при кімнатній температурі, розбавляють 50 мл води і відокремлюють осад на фільтрі Шотта. Осад на фільтрі промивають двічі по 5 мл води*).
4-Нітрофенол переносять в колбу об’ємом 250 мл, додають 150 мл води і нагрівають при кипінні декілька хвилин. Нагрівання припиняють, обережно додають невелику кількість активованого вугілля і відновлюють кип’ятіння протягом 1-2 хвилин. В попередньо нагріту лійку об’ємом 100 мл вставляють фільтр і розчин гарячим фільтрують. При стоянні відбувається кристалізація пара-нітрофенолу у вигляді жовтих пластинок. Його відокремлюють фільтруванням на фільтрі Шотта. Сушать при кімнатній температурі. Визначають вихід. Вимірюють температуру плавлення (за літературними даними т. пл. 114 оС) капілярним методом. Порівнюють з температурою плавлення вихідної сполуки і відзначають різницю, що має місце при температурі плавлення або дещо вищій обох сполук.
Досліджують утворення пара-нітрофенолом солей. Для цього на кінці шпателю в пробірку вміщують пара-нітрофенол, додають 1 мл води. Потім при струшуванні додають при розмішуванні по краплям 5%-й розчин гідроксиду Натрію до повного розчинення.
Розчин, що утворився, підкислюють 20%-ю сульфатною кислотою і спостерігають утворення осаду вихідної сполуки. Відзначають зміну кольору розчину.
Примітка: *) Кислий фільтрат переносять в широкий стакан і обережно нейтралізують додаванням крейди або соди до призупинення виділення діоксиду Карбону.
Лабораторна робота № 3.2 синтез 2,4-динітрофенолу нітруванням пара-нітрофенолу
Рівняння реакції:
Реактиви:
пара-нітрофенол 1,5 г;
нітратна кислота (~56%, d=1,345) 20 мл.
В тришийкову колбу об'ємом 100 мл, що занурена в водяну баню і обладнана мішалкою, зворотним холодильником та термометром, вміщують 20 мл нітратної кислоти і 1,5 г пара-нітрофенолу. Вмикають мішалку і нагрівач. Розмішування реакційної суміші продовжують дві години при 50-60 оС. Після охолодження до кімнатної температури масу виливають в 40 мл води. Осад, що утворюється, відокремлюють фільтруванням в вакуумі на фільтрі Шотта, після чого промивають на фільтрі два рази по 5 мл води *). 2,4-Динітрофенол переносять в колбу об’ємом 250 мл, додають 150 мл води і нагрівають при кипінні декілька хвилин. В попередньо нагріту лійку об’ємом 100 мл вставляють фільтр і розчин гарячим фільтрують. При стоянні відбувається кристалізація 2,4-динітрофенолу у вигляді жовтих пластинок. Його відокремлюють фільтруванням на фільтрі Шотта. Сушать при звичайній температурі. Визначають вихід. Вимірюють температуру плавлення (за літературними даними т. пл. 114 оС) капілярним методом.
Устаткування:
Примітка: необхідно, щоб мішалка і термометр були занурені в рідину!
Досліджують утворення 2,4-динітрофенолом солей. Для цього на кінці шпателю в пробірку вміщують пара-нітрофенол, додають 1 мл води. Потім при струшуванні додають по краплям 5%-й розчин гідрооксиду Натрію до повного розчинення. Відзначають забарвлення водного розчину при доданні гідроксиду Натрію.
Розчин, що утворився, підкислюють 20%-ю сульфатною кислотою і спостерігають зміну кольору водного розчину і утворення осаду вихідної сполуки.
Примітка: *) Кислий фільтрат переносять в широкий стакан і обережно нейтралізують додаванням крейди або соди до призупинення виділення діоксиду Карбону.