7 Умови виконання вимірювань
При виконанні вимірювань дотримуються таких умов:
приготування розчинів і підготовку проб до вимірювань проводять при температурі оточуючого повітря (20 ± 5) °С, атмосферному тиску від 89,3 кПа до 106,7 кПа і відносній вологості повітря не більше за 80 %;
виконання вимірювань проводять в умовах, що рекомендуються технічною документацією до приладу;
для надійності роботи атомно-абсорбційного спектрофотометра його необхідно захистити від впливу агресивних середовищ.
Вимоги до робочого місця, де виконуються пробопідготовка та вимірювання, наведені в додатку А.
1) Потрібно використовувати чинні на час проведення визначання стандартні зразки розчинів іонів металів.
8 Готування до аналізування
8.1 Готування ґрунту
Із загальної проби масою 1 кг методом конверту відбирають середню пробу масою 200 г, розсипають на кальці й розминають товкачиком великі грудки. Потім вибирають включення – корені рослин, камені, скло, вугілля, кістки тварин, а також новоутворення – друзи гіпсу, вапняні журавчики та інше. Ґрунт розтирають у ступці товкачиком і просівають через поліетиленове сито з діаметром отворів 1 мм.
8.2 Готування розчинів
8.2.1 Готування амонійно-ацетатного буферного розчину з рН 4,8.
У мірну колбу місткістю 1 дм3 поміщають 77 г оцтовокислого амонію і вносять циліндром 50 см3 оцтової кислоти, доводять дистильованою водою до мітки та перемішують. Значення рН готового розчину визначають на рН-метрі.
Якщо відхилення рН від значення 4,8 перевищує ±0,05 одиниць, реакцію середовища встановлюють, обережно додаючи по краплях оцтову кислоту за рН>4,8 або водний аміак за рН<4,8. Розчин зберігають у поліетиленовому посуді.
Зберігають розчин один рік.
8.2.2 Готування калібрувальних розчинів
Для приготування калібрувальних розчинів іонів цинку використовується стандартний зразок складу розчину іонів цинку з масовою концентрацією іонів цинку 1,00 мг/см3.
8.2.2.1 Приготування запасного стандартного розчину іонів цинку з масовою концентрацією іонів цинку 0,1 мг/см3
Вміст ампули переливають у чисту суху хімічну склянку. Із склянки піпеткою місткістю 5 см3 відбирають 5 см3 стандартного зразка складу розчину іонів цинку з масовою концентрацією іонів цинку 1,00 мг/см3 і вміщують у мірну колбу місткістю 50 см3, об’єм колби доводять до позначки ацетатно-амонійним буферним розчином з рН=4,8 приготовленим відповідно до п. 8.2.1.
Термін зберігання розчину у колбі з притертою пробкою у холодильнику – три місяці.
8.2.2.2 Приготування робочого стандартного розчину іонів цинку з масовою концентрацією іонів цинку 0,01 мг/см3.
В мірну колбу місткістю 50 см3 піпеткою місткістю 5 см3 вміщують 5 см3 запасного стандартного розчину приготовленого відповідно до п. 8.2.2.1 і доводять об’єм колби до позначки ацетатно-амонійним буферним розчином з рН=4,8 приготовленим відповідно до п. 8.2.1.
Розчин готується у день проведення вимірювань.
8.2.2.3 Приготування калібрувальних розчинів іонів цинку.
В мірні колби місткістю 100 см3 вміщують вказані у таблиці 1 об’єми робочого стандартного розчину іонів цинку з масовою концентрацією іонів цинку 0,01 мг/см3 або запасного стандартного розчину іонів цинку з масовою концентрацією іонів цинку 0,1 мг/см3 і доводять об’єм колби до позначки ацетатно-амонійним буферним розчином з рН=4,8 приготовленим відповідно до п. 8.2.1.
Таблиця 1 - Об’єми робочого та запасного стандартних розчинів для приготування калібрувальних розчинів
Характеристика розчину |
Номер калібрувального розчину |
||||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
Об’єм робочого розчину іонів цинку з масовою концентрацією 0,01 мг/см3, см3 |
1 |
2 |
5 |
|
|
|
|
|
|
Об’єм запасного розчину іонів цинку з масовою концентрацією 0,1 мг/см3, см3 |
|
|
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
7 |
Масова концентрація іонів цинку в калібрувальних розчинах, мг/дм3 |
0,1 |
0,2 |
0,5 |
1,0 |
2,0 |
3,0 |
4,0 |
5,0 |
7,0 |
Калібрувальні розчини готують у день проведення вимірювань і використовують для калібрування атомно-абсорбційного спектрофотометра.
Підготовку хімічного посуду для приготування калібрувальних розчинів здійснюють згідно з Б.1-Б.2.