- •Національний стандарт україни
- •Якість ґрунту Визначення вмісту рухомих сполук цинку в ґрунті в буферній амонійно-ацетатній витяжці з рН 4,8 методом атомно-абсорбційної спектрофотометрії
- •Передмова
- •Визначення вмісту рухомих сполук цинку в ґрунті в буферній амонійно-ацетатній витяжці з рН 4,8 методом атомно-абсорбційної спектрофотометрії
- •1 Сфера застосування
- •3 Суть методу
- •4 Апаратура та посуд
- •5 Реактиви
- •6 Відбирання проб
- •7 Умови виконання вимірювань
- •8 Готування до аналізування
- •8.1 Готування ґрунту
- •8.2 Готування розчинів
- •8.3 Підготовка атомно-абсорбційного спектрофотометра до вимірювань
- •8.4 Побудова калібрувального графіка
- •9 Аналізування
- •9.1 Готування витяжки з ґрунту
- •9.2 Вимірювання абсорбції ґрунтових витяжок
- •10 Опрацювання результатів
- •11 Точність методу
- •12 Вимоги безпеки
- •Додаток а (обов'язковий) вимоги до посуду та реактивів, що використовуються при аналізуванні
- •Додаток б (обов'язковий) очищення посуду та приготування реактивів
- •Додаток в
- •Бібліографія
10 Опрацювання результатів
Масову концентрацію цинку у пробах С, в міліграмах на кілограм, знаходять за формулою:
(1)
де Сгр – масова концентрація цинку у витяжці, отримана за калібрувальною кривою, мг/дм3;
V – об’єм ацетатно-амонійного буферного розчину для приготування проби, см3;
1000 – коефіцієнт перерахування г у кг;
1000 – коефіцієнт перерахування см3 у 1 дм3;
m – маса наважки ґрунту, г.
Якщо виконувалося розведення проби, значення С помножують на відповідний коефіцієнт: за розведення у 10 разів – на 10, за розведення в 20 разів – на 20, за розведення в 100 разів – на 100. Якщо розведення виконувалося в іншому співвідношенні, значення С помножують на коефіцієнт розведення.
За результат вимірювання приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних вимірювань.
11 Точність методу
Метод забезпечує виконання вимірювання масової концентрації цинку у ґрунтах з відносною похибкою δ, значення якої при довірчій імовірності Р=0,95 для результату, середнього з двох паралельних вимірювань у трьох повторностях не перевищує 23 %.
12 Вимоги безпеки
12.1 Під час роботи на атомно-абсорбційному спектрофотометрі необхідно дотримуватись вимог електробезпеки за ГОСТ 12.3.019.
12.2 Під час виконання вимірювань слід дотримуватися вимог безпеки за ГОСТ 12.1.007 і санітарно-гігієнічних вимог згідно з ГОСТ 12.1.005.
12.3 Операції, пов’язані з приготуванням розчинів кислот та лугів, і пробопідготовку потрібно проводити у приміщеннях, обладнаних загальнообмінною вентиляцією. Джерела виділень шкідливих хімічних речовин та пилу повинні бути обладнані місцевою вентиляцією згідно з ГОСТ 12.4.021.
12.4 Гранично допустимі концентрації шкідливих речовин у повітрі робочої зони не повинні перевищувати нормативів, установлених Міністерством охорони здоров’я згідно з ГОСТ 12.1.005.
12.5 Особи, які виконують вимірювання, повинні бути забезпечені спецодягом та засобами індивідуального захисту згідно з ГОСТ 12.4.034 і чинними типовими галузевими нормативами.
12.6 До виконання вимірювань допускаються особи, які пройшли інструктаж з правил безпеки та роботи у хімічних лабораторіях, проінформовані про ступінь токсичності застосовуваних речовин та засоби захисту від їх впливу.
12.7 До виконання вимірювань та обробки їх результатів допускають хіміків-аналітиків, які мають стаж роботи в хімічній лабораторії не менше одного року, пройшли навчання по роботі на атомно-абсорбційному спектрофотометрі та засвоїли даний метод.
Додаток а (обов'язковий) вимоги до посуду та реактивів, що використовуються при аналізуванні
При визначанні мікроелементів особливу увагу слід звертати на якість реактивів, води, посуду для аналізу та чистоту в лабораторії.
Реактиви, воду, фільтри, посуд необхідно перевіряти на забруднення мікроелементом, визначання якого проводиться. Способом виявлення забруднень та урахування їх при аналізі є контрольний дослід, який включає всі стадії визначання, за виключенням взяття наважки проби ґрунту. Контрольний дослід виконують при кожній серії наважок не менше ніж у трикратному повторюванні, а середній результат відраховують від результатів аналізу проб.
У випадку коли контрольний дослід дає значення, які порівнянні з кількістю мікроелемента в пробі, то методом виключення знаходять джерело забруднення та усувають його.
