8.3 Підготовка атомно-абсорбційного спектрофотометра до вимірювань

Підготовку атомно-абсорбційного спектрофотометра до вимірювань та атомізацію проби у повітряно-ацетиленовому полум’ї проводять відповідно до інструкції з експлуатації.

Примітка 1. У разі відсутності ацетилену можна використовувати повітряно-пропан-бутанове полум’я за умови, що це передбачено інструкцією на прилад, і фактична похибка вимірювання відповідає нормі похибки вимірювань. Якщо атомізація проб здійснюється в повітряно-пропан-бутановому полум’ї, необхідно вводити в розчини, що аналізуються, надлишок стронцію чи кальцію для усунення впливу супутніх елементів.

Стандартні робочі параметри атомно-абсорбційного спектрофотометра при визначенні цинку такі: довжина хвилі – 213,9 нм; ширина віконця – 0,4 нм.

Струм лампи – відповідно до паспорта на лампу з порожнистим катодом.

Примітка 2. Характеристики ламп з порожнистим катодом можуть змінюватися, у зв’язку з чим проводять оптимізацію робочих параметрів згідно з інструкцією з експлуатації.

8.4 Побудова калібрувального графіка

Вимірювання абсорбції калібрувальних розчинів, приготовлених згідно з  8.2 здійснюють на атомно-абсорбційному спектрофотометрі, підготовленому згідно з  8.3. Для кожного рівня масових концентрацій виконують п’ять паралельних вимірювань абсорбції. Результатом вимірювання абсорбції є середнє арифметичне з результатів п’яти вимірювань кожного калібрувального розчину. Паралельно проводять абсорбцію холостої проби. Абсорбцію холостої проби віднімають від абсорбції кожного калібрувального розчину.

Будують калібрувальний графік залежності величини абсорбції (вісь абсцис) від масової концентрації цинку в міліграмах на кубічний дециметр (вісь ординат).

Примітка. Після вимірювання абсорбції кожного з калібрувальних розчинів пальник промивають, розпорошуючи дистильовану воду.

9 Аналізування

9.1 Готування витяжки з ґрунту

Зважують 10 ± 0,1 г ґрунту на вагах лабораторних у двох повторюваннях. Наважки вміщують у поліетиленові колби місткістю 150 см³ і заливають 50 см³ амонійно-ацетатного буферного розчину з рН 4,8 (п. 8.2.1) (тобто при співвідношенні ґрунт-розчин (1:5). Струшують на ротаторі протягом години, відфільтровують крізь складчастий фільтр у поліетиленові колби через поліетиленові лійки. У отриманій витяжці визначають вміст цинку. Паралельно готують холосту пробу з урахуванням усіх операцій пробопідготовки, крім взяття наважки проби.

9.2 Вимірювання абсорбції ґрунтових витяжок

Вимірюють абсорбцію витяжок, отриманих згідно з розділом 9. Паралельно вимірюють абсорбцію холостої проби й віднімають її від абсорбції витяжок. Результатом вимірювання абсорбції є середнє арифметичне з результатів двох паралельних вимірювань у трьох повторностях. Відповідне значення масової концентрації цинку у розчині (С_гр) знаходять за допомогою калібрувальної кривої.

При аналізі серії проб після вимірювання абсорбції кожного з розчинів пальник промивають, розпорошуючи дистильовану воду.

Якщо концентрація цинку в пробі перевищує максимальне значення калібрувальної кривої, виконують розведення проби у 10, 20 або 100 разів (залежно від концентрації цинку в пробі). Для цього за допомогою градуйованої піпетки місткістю 10, 5 або 1 см³ відбирають аліквотну частину проби відповідного об’єму (10, 5 або 1 см³), переносять до мірної колби місткістю 100 см³, доводять до мітки ацетатно-амонійним буферним розчином (рН 4,8), перемішують і вимірюють абсорбцію розчину.

Згідно з ГОСТ 29269 розведення можна виконувати й у інших співвідношеннях.