- •Метод дуговой атомной спектрометрии с многоканальным анализатором эмиссионных спектров Учебно-методическое пособие
- •Содержание
- •Введение
- •1. Теоретические основы метода аэс
- •Сущность метода
- •Основы количественного спектрального анализа
- •Аппаратура
- •Многоканальный анализатор эмиссионных спектров (маэс)
- •Программное обеспечение работы маэс – «Атом»
- •Характеристики анализаторов маэс
- •Атомно-эмиссионные спектрометры с маэс
- •Характеристики спектрометра «Гранд»
- •Дуговой источник возбуждения (генератор Везувий)
- •Практические работы
- •Определение качественного состава образцов разной природы методом аэс с маэс
- •Сущность качественного спектрального анализа
- •Устройство и работа атомно-эмиссионного спектрометра
- •Возбуждение эмиссионных спектров
- •Порядок работы с маэс и программой «Атом»
- •Регистрация спектров
- •Чтение с маэс и вывод графика измеренного спектра
- •Выбор элемента и его спектральной линии
- •Работа с окном «Спектр»
- •Методики расшифровки спектров
- •Экспериментальная часть
- •Количественный анализ сплавов и образцов на графитовой основе методом аэс с маэс
- •Метод градуировочного графика
- •Факторы, влияющие на достоверность результатов спектрального анализа
- •Подготовка проб к количественному анализу
- •Порядок работы с маэс и программой «Атом»
- •Экспериментальная часть
- •Литература
- •Приложение База данных резонансных спектральных линий ряда элементов используемых в практических работах
Порядок работы с маэс и программой «Атом»
Программа «Атом» представляет собой инструмент для получения и обработки спектральной информации, поступившей с фотоприемника. Помимо обработки спектров с помощью программы осуществляется управление и установка параметров работы источника возбуждения и регистрирующего устройства.
После
запуска в режиме инженер
программа будет представлена на экране
тремя окнами: «Спектр», «Градуировочный
график» и «Таблица данных» (рис. 3.4).
Каждое из окон, которое можно расширить
или увеличить на весь экран, имеет свои
параметры изображения, изменить которые
можно, нажав на кнопку
,
расположенную над верхним левым углом
соответствующего окна. Текущее содержимое
любого окна может быть распечатано
(кнопка
).
Все основные и наиболее часто выполняемые
действия, относящиеся к окнам, производятся
с помощью кнопок, расположенных
непосредственно над соответствующим
окном.
Рис. 3.4. Окна программы «Атом»
Работа с программой начинается через главное меню, выведенное в верхней строке программного окна:
Часть пунктов главного меню являются общими для всех режимов программы, часть относится к конкретному режиму.
Непосредственно ниже главного меню расположено меню быстрого выбора, которое содержит пиктограммы (кнопки с картинками) наиболее часто используемых директив, окно выбора текущего элемента и текущей аналитической линии, имя текущего файла данных, например:
В меню быстрого выбора находятся следующие кнопки и окна:
|
Установка параметров МАЭС (ручка регулировки) |
|
Выполнение одного измерения (зеленая стрелка) |
|
Измерение темнового сигнала (синяя стрелка) |
|
Непрерывные измерения (зеленая стрелка, замкнутая в кольцо) |
|
Выбор текущего элемента таблицы Д.И. Менделеева (в данном случае W – вольфрам) |
294,44 |
Значение длины волны текущей линии текущего элемента |
Регистрация спектров
Для того чтобы начать обработку информации в программе, необходимо предварительно получить спектры образцов и занести их в компьютер. Установку параметров регистрации спектров на данном спектроаналитическом оборудовании можно осуществлять непосредственно из программы.
Установка параметров регистрации. Для получения спектров необходимо установить в окне «Параметры МАЭС» (кнопка ) параметры их регистрации (рис. 3.5.):
Рис. 3.5. Окно «Параметры МАЭС»
Обжиг – интервал в секундах между стартом измерения (включением генератора) и началом снятия спектров.
Экспозиция в миллисекундах - время, в течение которого каждый из фотодиодов фотокассеты интегрирует свет, попадающий на него. По окончании времени экспозиции электрический сигнал пропорциональный поглощенному свету снимается с каждого диода, оцифровывается и передается контроллером в компьютер.
Количество накоплений в цикле - число, определяющее количество считываний с каждого фотодиода, сигнал с которых суммируется в цифровом виде и делится на количество накоплений. Следовательно, в компьютере запоминается величина сигнала пропорциональная усредненной экспозиции за все накопления в цикле. При необходимости в программе можно установить количество циклов.
