Практические работы
Определение качественного состава образцов разной природы методом аэс с маэс
Цель работы – ознакомить студентов с новым способом регистрации спектров и компьютерной обработкой аналитических сигналов при проведении атомно-эмиссионного спектрального анализа. Ознакомить с особенностями работы программы АТОМ и дать навыки по методике проведения качественного анализа с использованием новой приборной базы.
Задача практической работы – определение качественного состава образцов неизвестного состава разной природы с целью их идентификации.
Сущность качественного спектрального анализа
Качественный спектральный анализ базируется на том, что присутствие в спектре характерных линий того или иного элемента является критерием наличия этого элемента в анализируемом образце. Можно различать частный и общий качественный анализ. В первом случае ставится задача об установлении наличия в пробе одного или нескольких заранее указанных элементов. Во втором случае имеется в виду установление полного перечня всех элементов, входящих в состав пробы. Необходимость полной расшифровки спектра образца, что заняло бы много времени, необязательна благодаря последним линиям. Последние линии – это такие линии определяемого элемента, которые последними исчезают из спектра пробы при уменьшении в ней концентрации данного элемента. Последние линии всех элементов хорошо известны. Они приведены в таблицах и атласах спектральных линий [3]. Таким образом, для полного анализа необходимо определить лишь небольшое число линий в спектре пробы.
В действительности дело обстоит несколько сложнее. Обнаружение в спектре какой-либо одной из последних линий того или иного элемента еще не дает права утверждать, что данный элемент является составной частью исследуемой пробы. Многие линии различных элементов обладают столь близкими длинами волн, что они в спектрограмме накладываются друг на друга и становятся неразличимыми в отдельности. Если обратиться к таблицам спектральных линий, составленных для элементов по длинам волн, то можно видеть, что на каждые 1–1,5 Å приходится десяток линий различных элементов.
На это обстоятельство при качественном спектральном анализе приходится обращать самое серьезное внимание. Многие из соседних линий в таблице могут не приниматься во внимание по причине различия энергий возбуждения и характера пробы. Анализируя, например, образцы сталей, можно отбросить линии многих редких земель, золота, серебра, платины и т.д.
Устройство и работа атомно-эмиссионного спектрометра
Задача спектрального прибора – разложение падающего на него излучения на монохроматические составляющие. Такое разложение часто осуществляется с помощью диспергирующего элемента – призмы или дифракционной решетки.
Основными характеристиками спектральных приборов являются разрешающая способность (или разрешающая сила) и светосила.
Разрешающая способность характеризует свойство прибора разделять излучения, отличающиеся по длине волны на малый интервал . Чем меньше этот интервал, т.е. чем более детальное исследование спектра допускает данный прибор, тем больше его разрешающая способность, которую принято выражать не интервалом , а безразмерной величиной R=/. В приборах, применяемых для большинства спектрально-аналитических задач, разрешающая способность лежит в пределах 5000–50000.
Светосила спектрометра определяет ту эффективность, с которой данный прибор использует падающую на него энергию излучения. В соответствии с этим, светосила определяется геометрическими характеристиками прибора, коэффициентами поглощения и отражения света, присущими его оптическим деталям.
Принципиальная схема спектрального прибора
Современный спектральный прибор состоит из трех основных частей: осветительной I, спектральной (оптической) II и приемно-регистрирующей III (рис. 3.1).
Рис. 3.1. Принципиальная схема спектрального прибора [4]
В осветительную часть I входят: источник света 1 и конденсорные линзы или зеркала 2, равномерно освещающие входную диафрагму или же входной зрачок 7 прибора.
Спектральная часть II состоит из входного коллиматора (входная диафрагма 4 и выходной объектив 5), диспергирующей системы 6 (обычно призма или дифракционная решетка, световое отверстие которой, как правило, совмещают с входным зрачком 7 прибора), и выходного объектива 8; в его фокальной плоскости 9 устанавливают переднюю фокальную плоскость окуляра (при визуальном методе регистрации спектра), фотопластинку (при фотографическом методе) или выходную диафрагму (при фотоэлектрическом).
Приемно-регистрирующая часть III состоит при визуальном методе из окуляра 10 зрительной трубы и глаза 11 наблюдателя; при фотографическом – из фотопластинки 12 или фотопленки; при фотоэлектрическом – из фотоприемника 14 (фотоэлемент, фотоумножитель, фотосопротивление, болометр, термоэлемент, оптико-акустический приемник или электронно-оптический преобразователь), установленного за выходной диафрагмой 13, усилительного устройства 15 (включающего в себя, кроме усилителя, детектор, преобразователь частоты и т.п.) и регистрирующего устройства 16 (измерительный прибор, осциллограф, телевизионная трубка, самописец, магнитная запись, цифровая печать и т. п.) [4].
Н
а
рис. 3.2. представлена оптическая схема
призменного спектрографа ИСП-30,
используемого в данной работе.
Рис. 3.2. Оптическая схема спектрографа ИСП-30