1. Выполните тестовые задания (40 баллов)

1. Проба это…А) ...часть среднего образца, подготовленная соответствующим образом для проведения лабораторных испытаний. 2. Во сколько раз бактерии за сутки могут переработать объем веществ, превышающих массу самих клеток?C) 30-40 раз. 3. Какую температуру применяют для стерилизации питательной среды?А) 1350 и выше. 4. Косвенное титрование, или титрование заместителя – это …С) ... титрование, которое применяют, когда нет подходящей реакции или индикатора для прямого титрования.. 5. Методы отгонки – это …Е) ... какой-либо компонент количественно отгоняют в виде летучего соединения (газа, пара) действием кислот, оснований или высокой температуры. 6.Что является недостатком весового метода?B.большая продолжительность. 7. Метод анализа который применяется для измерения угла поворота плоскости поляризации света при пропускании его через оптически активную среду раствора проводят с помощью поляриметров.B. поляриметрический метод анализа. 8.Денсиметры для контроля плотности молока носят название …E. лактоденсиметр 9.Метод анализа который применяется для измерения угла поворота плоскости поляризации света при пропускании его через оптически активную среду раствора проводят с помощью поляриметров.B. поляриметрический метод анализа. 10. Закон Бегера-Ламберта-Бера:C. D = l * c

11. ... -упругие колебания и волны, частота которых превышает 15 - 20 кГц.С. Ультразвук 12.Радиоактивность – это ... А.способность некоторых химических элементов (урана, тория, радия, калифорния и др.) самопроизвольно распадаться и испускать невидимые излучения 13.На какие группы разделяется применения ультразвука?D.получение информации о веществе, воздействие на вещество, обработка и передача сигналов 14.Разновидности распределительной хроматографииС.на бумаге, ионообменная, газожидкостная, в тонком слое 15.Какие процессы основаны на эффекте кавитации:С.предотвращение образования накипи,ультразвуковая очистка, звукокапиллярный эффект, диспергирование твёрдых тел в жидкостях,дегазация (деаэрирование) жидкостей,кристаллизация, интенсификация электрохимических процессов, получение аэрозолей, уничтожения микроорганизмов и стерилизация инструментов в медицине 16.В зависимости от применяемых средств измерений методы подразделяютсяна...A.измерительные,регистрационные,расчетные, социологические, экспертные и органолептические 17.Какие анализы относится к физическим методам ?E.микроскопия, поляриметрия, колориметрия, рефрактометрия, спектроскопия, реология, люминесцентный анализ и другие. 18.Что изучает феноменологическая реология?E.изучает однородные или квазиоднородные материалы, предполагая, что они являются сплошными средами. 19.Для чего применяются микробиологические методы?A.для определения степени обсемененности продукции различными микроорганизмами 20. Метод scoring ( с англ. отсчет очков) основан на исполь­зовании каких шкалB.графических и словесных.

2.Классификация хроматографических методов анализа. Теория хроматографии. Кондуктометрия. Сущность метода и его приборное оформление (20 баллов).

Классификация хроматографических методов анализа

Хроматография (7) основана на разделении сложных смесей на составные Применение хроматографических методов анализа для контроля и оценки качества сырья и пищевых продуктов

Методики, основанные на использовании хроматографических методов разделения, довольно разнообразны и позволяют успешно исследовать практически любые пищевые продукты.

Благодаря высокому уровню развития экспериментальной техники и инструментального оснащения современные хроматографические методы позволяют с большой степенью точности и воспроизводимости решать сложные аналитические задачи, стоящие перед работниками лабораторий контроля качества пищевых продуктов, полуфабрикатов и сырья. В последние годы вследствие усовершенствования хроматографического метода были достигнуты высокая эффективность, значительная скорость разделения, что позволило использовать его и как микроаналитический метод.

(1) Адсорбционная хроматография - хроматография, проводимая за счет адсорбционного равновесия между неподвижной твердой и подвижной жидкой фазами.

(2) Адсорбционная хроматография газожидкостная - хроматография, проводимая за счет равновесного распределения между неподвижной жидкой и подвижной газовой фазами.

(3) Адсорбционная хроматография ионообменная - хроматография, проводимая за счет равновесия между ионообменной смолой и электролитом (подвижная фаза).

(4) Адсорбционная хроматография на бумаге - хроматография, проводимая за счет равновесного распределения между неподвижной жидкой и подвижной жидкой фазами.

(5) Аффинная хроматография - хроматография, проводимая за счет равновесного связывания макромолекулы с молекулой малой, по отношению к которой она проявляет высокую специфичность.

(6) Проникающая хроматография - хроматография, проводимая за счет равновесия между жидкой фазой на внутренней и внешней поверхностях пористой структуры или «молекулярного сита».

(7) Хроматография - метод, основанный на разделении сложных смесей на составные компоненты между двумя несмешивающимися фазами, из которых одна подвижная, а другая неподвижная.

(1) Внутренний стандарт - соединение, которое по физическим свойствам очень близко к исследуемому, и при хроматографировании движется вдоль колонки.

(2) Временем удерживания - время (температура, скорость пропускания газа-носителя и т. д.) прохождения анализируемого соединения через колонку, является постоянной величиной.

компоненты между двумя несмешивающимися фазами, из которых одна подвижная, а другая неподвижная.

Существенным признаком хроматографического процесса является его динамический характер. В ходе процесса происходит перемещение подвижной фазы, содержащей анализируемую пробу, через неподвижную фазу. Причем взаимодействие «сорбция-десорбция» повторяется многократно, что обусловливает высокую эффективность хроматографического разделения.

Подвижная фаза может быть жидкой, твердой или представлять собой смесь жидкой или газообразной фаз и обычно перемещается по неподвижной фазе или пропускается через нее. По характеру разделения хроматографические методы анализа делятся на 4 группы:

адсорбционная хроматография (1) - за счет адсорбционного равновесия между неподвижной твердой и подвижной жидкой фазами;

распределительная хроматография и ее разновидности:

- на бумаге (4) - за счет равновесного распределения между неподвижной жидкой и подвижной жидкой фазами;

- в тонком слое;

- газожидкостная (2) - за счет равновесного распределения между неподвижной жидкой и подвижной газовой фазами;

- ионообменная (3) - за счет равновесия между ионообменной смолой и электролитом (подвижная фаза);

- проникающая хроматография (6) - за счет равновесия между жидкой фазой на внутренней и внешней поверхностях пористой структуры или «молекулярного сита»;

- аффинная хроматография (5) - за счет равновесного связывания макромолекулы с молекулой малой, по отношению к которой она проявляет высокую специфичность.

Кондуктометрические методы анализа

Для возможности автоматического контроля качества пищевых продуктов исследуют электрическую проводимость веществ в различных растворителях с помощью кондуктометрического метода анализа.

Кондуктометрический метод имеет две модификации:

1. В первой используется зависимость электропроводности раствора от его концентрации для определения количественного содержания растворенного вещества. На таком принципе работают различные промышленные концентратометры.

2. Во второй модификации данные измерений электропроводности служат для контроля химических процессов, протекающих в системе.

За единицу электрической проводимости принят Сименс (См), а электрическая проводимость раствора выражается в единицах удельной (См^.м^-1) или эквивалентной q (См^.м^2.кг^.экв^-1) электрической проводимости. Удельная и эквивалентная проводимости связаны соотношением:

q = /С, (3.2)

где С - молярная концентрация раствора, кг-моль/м³.

В разбавленных растворах сильных электролитов зависимость электропроводности от концентрации выражается уравнением:

q = q₀ - A , (3.3)

где q - эквивалентная электропроводность, См^.м^2.кг^.экв^-1;

q₀ - эквивалентная электропроводность при бесконечном разбавлении, См^.м^2.кг^.экв^-1;

А - постоянная величина.

Кондуктометрический метод используется в технохимическом контроле в вариантах прямой кондуктометрии и кондуктометрического титрования.

Точность кондуктометрических измерений позволяет применять их в автоматизированных средствах контроля качества пищевых продуктов и управления технологическими процессами в молочной, мясной, масложировой и других отраслях пищевой промышленности.

Разновидностью кондуктометрии является титрование, при котором фиксируется скачкообразное изменение электропроводности в эквивалентной точке.

При кондуктометрическом титровании (1) могут быть использованы реакции осаждения, нейтрализации, комплексообразования и др., в ходе которых достаточно заметно изменяется электрическая проводимость растворов после достижения точки эквивалентности. Точка эквивалентности в данном случае находится графическим методом

При проведении кондуктометрического титрования для получения резкого излома на кривых титрования необходимо учитывать эффект разбавления. Последний можно свести к минимуму, титруя большой объем разбавленного раствора в кондуктометрической ячейке концентрированным рабочим раствором.

Кондуктометрические измерения проводятся при постоянном или переменном токе с использованием мостовых или компенсационных измерительных схем. Отечественная промышленность для этих целей выпускает реохордные мосты Р-38, Р-556, Р-577, а также кондуктометры типа «Импульс», АК-298 и др.

Другой разновидностью кондуктометрии является хронокондуктометрическое титрование (2), когда рабочий титрованный раствор равномерно подается в сосуд для титрования и регистрируется зависимость: электрическая проводимость-время. При этом на кривых появляются четкие изломы, показывающие точки эквивалентности. Этот метод заложен в конструкции промышленных автотитраторов типа БАТ-115.

3. Сущность и принцип оптической фотометрии. Источники ультразвуковых колебаний. Приборное оформление в ультразвуковых методах (20 баллов)

Основными параметрами всех фотометрических определений являются длина волны , при которой производится измерение оптической плотности, величина оптической плотности D толщина слоя образца l, концентрация раствора С.

Данный метод можно использовать для анализа только оптически прозрачных жидких сред.

Применение калибровочных графиков в соответствии с законом Бегера-Ламберта-Бера в координатах «оптическая плотность-концентрация» (рис. 4.1) является наиболее распространенным методом для количественных фотометрических измерений. Калибровочный график должен иметь вид прямой линии, которая проходит через начало координат.

При анализе растворов сложного состава применяется метод добавок, позволяющий учитывать влияние «третьих» компонентов. Сущность его заключается в том, что сначала определяется оптическая плотность D_x анализируемого раствора, содержащего искомый компонент неизвестной концентрации С_х. Затем в этот раствор добавляется известное количество определяемого компонента С_а и вновь измеряется D_х+а.

В заводских и научно-исследовательских лабораториях для контроля различных технологических процессов всех отраслей пищевой промышленности, оценки качества растительного и животного сырья, разнообразных пищевых продуктов широко используются простые, быстрые и точные фотометрические методы анализа, которые при сравнительно несложном оборудовании позволяют определять концентрацию анализируемых окрашенных растворов. Анализ окрашенных, а также бесцветных растворов можно проводить спектрофотометрическими методами, используя при этом более сложные приборы - спектрофотометры.

Измерение пропускания и оптической плотности растворов в области длин волн l=315-980 нм и определение концентрации веществ в растворе производят с помощью фотоэлектрических колориметров.

Современный отечественный фотоколориметр КФК-2 показан на рис. 4.2.

В качестве регистрирующего прибора в нем используется микроамперметр типа Н-907, градуированный в микроамперах по шкале 0-100 делений, соответствующей шкале светопропускания Т.

Принцип измерения коэффициента светопропускания состоит в том, что на фотоприемник направляются поочередно световые потоки:

В качестве спектрофотометров в лабораториях пищевых продуктов используются отечественные приборы СФ-16, СФ-26, СФ-46. Однолучевые спектрофотометры этого типа предназначены для измерения светопропускания и оптической плотности растворов и твердых веществ при =186-1100 нм.

В спектрофотометр помещена кювета, которая является составной частью его оптической схемы. Загрязнения на стенках кюветы и царапины сильно рассеивают и поглощают свет, искажая тем самым результаты измерений, поэтому обращаться с ней надо очень аккуратно. Содержимое кюветы должно быть гомогенные.

В практике пищевой промышленности широко используются отечественные пламенные фотометры типа ФПЛ, ПАМ, ПФМ и др. Наиболее широкое распространение в аналитической практике получили пламенные фотометры с интерференционными светофильтрами. В ряде случаев эти приборы снабжены микропроцессорами, что позволяет ускорить и автоматизировать выполнение анализа.

Понятие ультразвук приобрело в настоящее время более широкий смысл, чем просто обозначение высокочастотной части спектра акустических волн. С ним связаны целые области современной физики, промышленной технологии, информационной и измерительной техники, медицины и биологии.Хотя первые ультразвуковые исследования были выполнены еще в прошлом веке, основы широкого практического применения ультразвука были заложены позже, в первой трети 20 века. Как область науки и техники ультразвук получил особенно бурное развитие в последние два-три десятилетия Ультразвук представляет собой волнообразно распространяющееся колебательное движение частиц среды. При распространении в газах, жидкостях и твердых телах ультразвук порождает интересные явления, многие из которых нашли практическое применение в различных областях науки. Успешно проведены теоретические и экспериментальные исследования в области ультразвуковой кавитации и акустических течений, позволившие разработать новые технологические процессы, протекающие при воздействии ультразвука в жидкой фазе. В настоящее время формируется новое направление химии - ультразвуковая химия, позволяющая ускорить многие химико-технологические процессы. Наряду с теоретическими и экспериментальными исследованиями в области ультразвука выполнено много практических работ.

Сущность ультразвука.Ультразвук - упругие колебания и волны, частота которых превышает 15 - 20 кГц. Нижняя граница области ультразвуковых частот, отделяющая ее от области слышимого звука, определяется субъективными свойствами человеческого слуха и является условной, так как верхняя граница слухового восприятия у каждого человека своя. Верхняя граница ультразвуковых частот обусловлена физической природой упругих волн, которые могут распространяться лишь в материальной среде, т.е. при условии, что длина волны значительно больше длины свободного пробега молекул в газе или межатомных расстояний в жидкостях и твердых телах.Распространение ультразвука подчиняется основным законам, общими для акустических волн любого диапазона частот. К основным законам распространения относятся законы отражения звука и преломления звука на границах различных сред, дифракции звука и рассеяния звука при наличии препятствий и неоднородностей в среде и неровностей на границах, законы

волноводного распространения в ограниченных участках среды. Существенную роль при этом играет соотношение между длиной волны звука и геометрическим размером D - размером источника звука или препятствия на пути волны, размером неоднородностей среды. При D распространение звука вблизи препятствий происходит в основном по законам геометрической акустики (можно пользоваться законами отражения и преломления).Скорость распространения ультразвуковых волн в неограниченной среде определяется характеристиками упругости и плотностью среды. В ограниченных средах на скорость распространения волн влияет наличие и характер границ, что приводит к частотной зависимости скорости (дисперсия скорости звука). Уменьшение амплитуды и интенсивности ультразвуковых волн по мере ее распространения в заданном направлении, то есть затухание звука, вызывается, как и для волн любой частоты, расхождением фронта волны с удалением от источника, рассеянием и поглощением звука. На всех частотах как слышимого, так и неслышимых диапазонов имеет место так называемое «классическое» поглощение, вызванное сдвиговой вязкостью (внутренним трением) среды. Кроме того, существует дополнительное (релаксационное) поглощение, часто существенно превосходящее «классическое» поглощение Хотя физическая природа ультразвука и определяющие его распространение основные законы те же, что и для звуковых волн любого диапазона частот, он обладает рядом специфических особенностей. Эти особенности обусловлены относительно высокими частотами ультразвука.Малость длины волны определяет лучевой характер распространения ультразвуковых волн. Вблизи излучателя волны распространяются в виде пучков, поперечный размер которых сохраняется близким к размеру излучателя. Попадая на крупные препятствия такой пучок (ультразвуковой луч) испытывает отражение и преломление. При попадании луча на малые препятствия возникает рассеянная волна, что позволяет обнаруживать в среде малые неоднородности (порядка десятых и сотых долей мм.). Отражение и рассеяние ультразвука на неоднородностях среды позволяют формировать в оптически непрозрачных средах звуковые изображения предметов, используя звуковые фокусирующие системы, подобно тому, как это делается с помощью световых лучей.Фокусировка ультразвука позволяет не только получать звуковые изображения (системы звуковидения и акустической голографии), но и концентрировать звуковую энергию. С помощью ультразвуковых фокусирующих систем можно формировать заданные характеристики направленности излучателей и управлять ими.Периодическое изменение показателя преломления световых волн, связанное с изменением плотности в ультразвуковой волне, вызывает дифракцию света на ультразвуке, наблюдаемую на частотах ультразвук мегагерцевого-гигагерцевого диапазона. Ультразвуковую волну при этом можно рассматривать как дифракционную решетку.Важнейшим нелинейным эффектом в ультразвуковом поле является кавитация - возникновение в жидкости массы пульсирующих пузырьков, заполненных паром, газом или их смесью. Сложное движение пузырьков, их схлопывание, слияние друг с другом и т.д. порождают в жидкости импульсы сжатия (микроударные волны) и микропотоки, вызывают локальное нагревание среды, ионизацию. Эти эффекты оказывают влияние на вещество: происходит разрушение находящихся в жидкости твердых тел (кавитационная эрозия), возникает перемешивание жидкости, инициируются или ускоряются различные физические и химические процессы. Изменяя условия протекания кавитации, можно усиливать или ослаблять различные кавитационные эффекты, например с ростом частоты УЗ увеличивается роль микропотоков и уменьшается кавитационная эрозия, с увеличением давления в жидкости возрастает роль микроударных воздействий. Увеличение частоты приводит к повышению порогового значения интенсивности, соответствующей началу кавитации, которое зависит от рода жидкости, ее газосодержания, температуры и т.д.. Для воды при атмосферном давлении оно обычно составляет 0,31,0 Вт/см². Кавитация - сложный комплекс явлений. Ультразвуковые волны, распространяющиеся в жидкости, образуют чередующиеся области высоких и низких давлений, создающих зоны высоких сжатий и зоны разрежений. В разреженной зоне гидростатическое давление понижается до такой степени, что силы, действующие на молекулы жидкости, становятся больше сил межмолекулярного сцепления. В результате резкого изменения гидростатического равновесия жидкость «разрывается», образуя многочисленные мельчайшие пузырьки газов и паров. В следующий момент, когда в жидкости наступает период высокого давления, образовавшиеся ранее пузырьки схлопываются. Процесс схлопывания пузырьков сопровождается образованием ударных волн с очень большим местным мгновенным давлением, достигающим нескольких сотен атмосфер.

В природе ультразвук встречается как в качестве компоненты многих естественных шумов (в шуме ветра, водопада, дождя, в шуме гальки, перекатываемой морским прибоем, в звуках, сопровождающих грозовые разряды, и т.д.), так и среди звуков животного мира. Некоторые животные пользуются ультразвуковыми волнами для обнаружения препятствий, ориентировки в пространстве. Излучатели ультразвука можно подразделить на две большие группы. К первой относятся излучатели-генераторы; колебания в них возбуждаются из-за наличия препятствий на пути постоянного потока - струи газа или жидкости. Вторая группа излучателей - электроакустические преобразователи; они преобразуют уже заданные колебания электрического напряжения или тока в механическое колебание твердого тела, которое и излучает в окружающую среду акустические волны.

Применение ультразвука.Многообразные применения ультразвука можно условно разделить на три направления: 1) получение информации о веществе; 2) воздействие на вещество;3) обработка и передача сигналов.В ультразвуковой обработке жидкостей основным действующим фактором является кавитация. На эффекте кавитации основаны следующие технологические процессы:- предотвращение образования накипи-льтразвуковая очистка,- звукокапиллярный эффект - применяется для пропитки пористых материалов и имеет место при любой УЗ обработке твёрдых тел в жидкостях.- диспергирование твёрдых тел в жидкостях,- дегазация (деаэрирование) жидкостей,- кристаллизация,- интенсификация электрохимических процессов, - получение аэрозолей,- уничтожения микроорганизмов и стерилизация инструментов в медицине.

Ультразвуки весьма сильно поглощаются газами и во много раз слабее - жидкостями. Например, коэффициент поглощения ультразвука в воздухе приблизительно в 1000 раз больше, чем в воде. Одна из причин этого различия состоит в том, что кинематическая вязкость воды значительно меньше кинематической вязкости воздуха.

Ультразвуки применяются в технике для контрольно-измерительных целей (гидролокация, дефектоскопия, измерение толщины стенок трубопроводов и слоя накипи и т. д.), а также для осуществления и ускорения различных технологических процессов.

Ультразвуковой дефектоскопией называется обнаружение внутренних дефектов (трещин, раковин, неоднородностей структуры) в твердых телах с помощью ультразвука. Она основана на явлении рассеяния ультразвуковых воля от поверхностей дефектных областей тела.

Ультразвуки ускоряют протекание процессов диффузии, растворения и химических реакций. Влияние ультразвука на ход химических реакций главным образом обусловлено тем, что при кавитации в жидкости образуются свободные ионы.

Ультразвук используется для газоочистки, так как вызывает коагуляцию содержащихся в газах мельчайших твердых частиц и капелек жидкости.

Ультразвуковые волны широко используются в молекулярной акустике для исследования акустическими методами строения и свойств вещества.

Дробящее действие ультразвуков используется в различных технологических процессах: для образования эмульсий и суспензий, снятия пленок окислов и обезжиривания поверхностей деталей, стерилизации жидкостей, размельчения зерен фотоэмульсия и т. д. Разрушающее действие ультразвуковых волн в жидкости на поверхность твердого тела заметно увеличивается при введении в жидкость мелких абразивных частиц. Это явление используется для ультразвукового шлифования и полирования, а также «сверления» отверстий различных форм в стекле, керамике, сверхтвердых сплавах и кристаллах. В установках по ультразвуковой очистке с помощью кавитации и порождаемых ею микропотоков удаляют загрязнения как жёстко связанные с поверхностью, типа окалины, накипи, заусенцев, так и мягкие загрязнения типа жирных плёнок, грязи и т.п. Этот же эффект используется для интенсификации электролитических

4.Методы анализа белков в пищевых продуктах. Йодометрический метод определения углеводов в пищевых продуктах (20 баллов)

В основе метода аффинной хроматографии лежит уникальное свойство макромолекул - биологическая специфичность, что позволяет при разделении получать вещества высокой степени чистоты. Поэтому аффинная хроматография успешно применяется для очистки белков, витаминов, ферментов и других высокомолекулярных соединений.

Для разделения веществ методом аффинной хроматографии необходимо точно знать кинетические свойства исследуемых соединений, например ферментов.

Его эффективность (а, следовательно, и очистки) зависит от природы образующегося комплекса.

Чтобы правильно выбрать лиганд для этого процесса, необходимо знать свойства подлежащих очистке макромолекул. Лиганд должен содержать химическую группу, которая не участвует в связывании лиганда с макромолекулой, но посредством которой идет его сшивание с матрицей. Колонка для аффинной хроматографии заполняется связанной с лигандом матрицей и уравновешивается буферным раствором, который используется для растворения исследуемого вещества.

Идеальная нерастворимая матрица для аффинной хроматографии должна содержать большое число химических групп, способных ковалентно связываться с лигандом, не разрушаться при связывании и последующей элюации макромолекул, обеспечивать быстрое протекание растворителя. Обычно в качестве матрицы применяют агарозу, синтетические полиакриламидные гели, полистирольные смолы и пористые стеклянные шарики.

№ 22