1. Выполните тестовые задания (40 баллов)

1.Выборка это…D)… определенное количество пищевых продуктов, отбираемое за один прием от каждой единицы упаковки ящика, клетки, бочки или штабеля неупакованной продукции, для составления исходного образца. 2.Какое количество биомассы дрожжевых клеток в пересчете на сухое вещество можно получить при выращивании кормовых дрожжей в 1 м3 питательной среды за 1 ч? А)около 3кг. 3. Чаще всего анализируемый образец высушивают в сушильных шкафах при температуре…В) 105-1200С 4. Химические (классические) методы – это …В) ... исследования основаны на химическом превращении анализируемого вещества в новое соединение, которое обладает характерными свойствами, позволяющими установить наличие этого вещества или определить его количество.. 5.Проведение контроля по стадиям и операциям технологического процесса :А)контроль перед внесением; 6.Опишите технику прямой потенциометрииA.два электрода из различных металлов погружают в раствор, содержащий вещества, не реагирующие с ними, и между этими электродами возникнет разность потенциалов. 7.График строят по сколько стандартным растворам, для которых полярограммы снимают в строго идентичных условиях?C.5-7. 8.Какие электроды используют для прямой потенциометрии (ионометрии)? C.все ответы верны. 9. График строят по сколько стандартным растворам, для которых полярограммы снимают в строго идентичных условиях?C.5-7. 10.Метод анализа, основанный на измерении ослабления светового потока, проходящего через мутную пробу и предназначенный для анализа эмульсий, различных взвесей и других мутных сред E.нефелометрия.

11. Чем определяется скорость распространения ультразвуковых волн в неограниченной среде А.характеристиками упругости и плотностью среды 12. ... -хроматография, проводимая за счет адсорбционного равновесия между неподвижной твердой и подвижной жидкой фазами.Е.Адсорбционная хроматография 13.Единица поглощенной дозы излучения (Дж/кг)- это ...А.поглощенная доза излучения, переданная массе облучаемого вещества в 1 кг и измеряемая энергией в 1 Дж. 14.Для разделения ионообменной хроматографией высокомолекулярных соединений (белков, нуклеотидов и др.) в качестве фильтра широко применяется D.модифицированная целлюлоза 15.Какие методы осуществляется на основе анализа восприятий органов чувств?A.Органолептические методы 16.Расчетные методы...C.отражают использование теоретических и эмпирических зависимостей показателей качества продукции от ее параметров. 17.Интервал определяемых содержаний-это.. C.это предусмотренная данной методикой область значений определяемых содержаний. 18.Наука о деформации и течении различных тел D.реология 19.Какие методы отражают использование теоретических и эмпирических зависимостей показателей качества продукции от ее параметров.C.Расчетные методы 20.Метод scoring (баллов)E.позволяет количественно оценивать ка­чественные признаки продуктов и открывает большие возможности для изучения корреляции между органолептическими свойствами продуктов и объективными параметрами, измеряемыми инструмен­тальными методами.

2.Виды полярографического метода анализа. Использование стандартных образцов. Фотоколориметрия. Сущность метода (20 баллов).

Виды количественного полярографического метода: расчетный метод, калибровочного графика, стандартных растворов и метод добавок

Полярографический метод (1) основан на регистрации силы тока при постепенном линейном увеличении напряжения на электродах ячейки, погруженных в исследуемый раствор (рис. 5.3). Одним из электродов является капельный ртутный электрод. Полученные кривые зависимости «ток-потенциал» (полярограммы) позволяют судить о природе реагирующих веществ по величине потенциала, а о концентрации - по величине предельного тока.

В основе количественного полярографического анализа лежит линейная (на определенном участке) зависимость между высотой полярографической волны и концентрацией вещества в растворе. Найдя по графику высоту волны либо замерив пропорциональную ей величину предельного тока, можно определить концентрацию. Существует несколько методов количественного полярографического анализа: расчетный, калибровочного графика, стандартных растворов, добавок.

Рисунок 5.3 - Принципиальная схема полярографа:

1 - капающий ртутный электрод; 2 - ртутный анод; 3 - источник постоянного тока; 4 - самопишущий регистратор напряжения тока; 5 - усилитель; 6 - аккумулятор

Количественный полярографический анализ построен на уравнении Ильковича, связывающего величину диффузного тока i_Д с концентрацией иона С:

i_Д = 607 D ^{1/ z} m ^{3/ z} t ^{1/ z} C, (5.2)

где D - коэффициент диффузии;

z - заряд иона;

т - масса ртути, вытекающей из капилляра за 1 с, мг;

t - время образования капли (период капания), с.

В практике полярографического анализа коэффициент пропорциональности между С и i_Д устанавливается, как правило, с помощью стандартных растворов, поэтому уравнение (5.2) при условии D, т, t = const переходит в следующий вид:

i_Д = k C. (5.3)

Расчетный метод применяется сравнительно редко. Чаще пользуются методом калибровочного графика. График строят по 5-7 стандартным растворам, для которых полярограммы снимают в строго идентичных условиях. В этих же условиях полярографируют в дальнейшем и исследуемый раствор. Методом стандартных растворов вначале снимают полярограмму исследуемого раствора, а затем стандартного с известной концентрацией определяемого вещества.

Если в анализируемом растворе присутствует несколько электроактивных веществ, то на полярограмме можно получить раздельные пики каждого вещества. Варьируя состав фона и его концентрацию, можно добиться лучшего разделения пиков определяемых веществ.

Разрешающая способность и чувствительность полярографии переменного тока выше, чем у обычной полярографии. В полярографах различных типов на электрическую ячейку подается плавно изменяющееся с определенной скоростью напряжение, а возникающий ток регистрируется специальным устройством. Суть переменнотоковой полярографии в том, что на электроды наряду с постоянным поляризующим напряжением, которое постепенно нарастает, подается небольшое переменное напряжение. С началом электролиза через ячейку проходит переменный ток, который достигает максимального значения при потенциале полуволны. Высота максимума на полярограмме пропорциональна концентрации.

Концентрацию определяемого вещества в исследуемом растворе находят из уравнения

C_x = C_ст h_x / h_ст, (5.4)

где С_ст - концентрация исследуемого стандартного раствора, мкг/см³;

h_х, h_ст - высота волны для раствора соответственно исследуемого и стандартного, мм.

Методом добавок анализ проводят следующим образом. Анализируют исследуемый раствор и определяют высоту его волны h_x, затем к нему добавляют стандартный раствор в таком количестве, чтобы высота волны раствора с добавкой возросла примерно вдвое. Снимают полярограмму раствора с добавкой, при этом находят h_х+ст. Концентрацию вещества в исследуемом растворе С_x определяют по формуле

C_x = C_ст h_x / (h_х+ст - h_x.). (5.5)

При использовании этого метода полностью устраняются ошибки, вносимые фоном и другими артефактами.

В практике полярографического анализа используются как отечественные приборы типов ППТ-1, ПУ-1, так и зарубежные типов LP-7, LP-60 и типов ОН-104, ОН-105, в которых полярограмма записывается на диаграммной ленте.

Для массовых определений оптимальный диапазон концентраций для полярографии равен 10-²-10^-5 моль/дм³, а погрешность аналитических результатов не превышает ±2%.

Данным методом можно определять хроматы, иодаты, молибдаты, ванадаты, анионные хлоридные комплексы вольфрама, олова и молибдена, а также наличие кадмия, свинца, хрома, олова, цинка, никеля, алюминия, железа и других металлов.

В настоящее время разработан ряд эффективных полярографических методик и для определения органических соединений, в частности органических галогенидов, альдегидов, кетонов, хинонов, гидрохинонов, меркаптанов, дисульфидов, сулъфоксидов, нитро- и нитрозосоединений, азосоединений, олеинов и др.

3.Радиоспектрометрический метод анализа. Индикаторные электроды различных методов (кислотно-основного титрования, окислительно-восстановительного титрования, осадительного и комплексометрического титрования) (20 баллов)

Методы титриметрического анализа разнообразны, и их можно классифицировать по различным признакам. По типу химических реакций, используемых для определения, различают следующие методы:

1.Метод нейтрализации (кислотно-основного титрования) – основан на использовании реакции нейтрализации. Этим методом определяют кислоты, основания, соли, оксиды.

2.Метод окисления-восстановления (редоксиметрия) – основан на реакциях окисления-восстановления, сопровождающихся изменением степени окисления элементов.С помощью редоксиметрии определяют вещества, способные окисляться или восстанавливаться или вещества, реагирующие с окислителем или восстановителем.

3.Метод осаждения – основан на реакциях образования малорастворимых соединений.

4.Метод комплексообразования – основан на реакциях образования малодиссоциирующих комплексных соединений.

Титрование можно проводить различными способами в зависимости от характера проводимых определений:прямое титрование, обратное титрование или титрование по остатку.Обратное титрование применяют тогда, когда мала скорость прямой реакции, когда отсутствует подходящий индикатор или при прямом титровании возможны потери определяемого вещества, например, вследствие его летучести,заместительное титровании

Способ замещения применяют в том случае, когда прямое или обратное титрование вещества невозможны или вызывают затруднение, т. е. когда определяемое вещество с применяемым реагентом не взаимодействует или взаимодействие протекает нестехиометрически.

При титриметрических определениях проводят несколько параллельных титрований пробы. При этом используют два метода: метод отдельных навесок и метод пипетирования.

Метод отдельных навесок: на аналитических весах берут 2–3 навески анализируемого вещества, каждую навеску растворяют в небольшом количестве воды и каждый полученный раствор титруют рабочим раствором.

Метод пипетирования: навеску анализируемого вещества растворяют в мерной колбе и на титрование отбирают равные порции раствора измерительной пипеткой (аликвотные части). При расчетах учитывают вместимость мерной колбы и аликвотной части.

Методы окисления-восстановления (редоксиметрия)

В методах редоксиметрии используют окислительно-восстановительные реакции, в которых изменяется степень окисления реагирующих частиц. Изменение же степени окисления элементов и их ионов вызывается переходом или смещением электронов от одних атомов или ионов к другим. Вещество, отдающее электроны называют восстановителем, а принимающее электроны – окислителем.

В настоящее время известно большое количество окислительно-восстановительных реакций. Для количественного анализа используют только те реакции, которые:

а) протекают до конца, образуя продукты определенного состава;

б) проходят с достаточной скоростью, не вступают в побочные взаимодействия;

в) являются практически необратимыми;

г) позволяют фиксировать точку эквивалентности.

Классификация методов редоксиметрии

Название методов редоксиметрии обычно происходит от названия используемых титрованных растворов рабочих веществ (РВ).

Наиболее широкое применение получили следующие виды редокс-титрования: перманганатометрия (KMnO₄) иодометрия (Na₂S₂O₃) иодиметрия (J₂₎ дихроматометрия (K₂Cr₂O₇) броматометрия (KBrO₃)

4.Поляризация света. Понятие об оптической вращательной дисперсии и круговом дихроизме.Методы определения углеводов по Бертрану (20 баллов)

Свет всегда поляризован, т. е. имеет неэквивалентность различных направлений в плоскости, перпендикулярной световому лучу. При прохождении такого света через оптически активные вещества (чаще всего органические соединения с асимметрическим атомом углерода) происходит изменение угла вращения плоскости поляризации.

Из теории поляриметрии следует, что угол поворота плоскости поляризации пропорционален концентрации оптически активного вещества. На практике применяют понятие «удельное вращение» - угол поворота плоскости поляризации, который получился бы, если бы луч прошел во вращающей среде путь l=1 дм при концентрации вещества С =1 г/см³ (далее концентрация веществ приводится в скобках) в свете с длиной волны при температуре t, т. е. угол поворота составляет

Измерение угла поворота плоскости поляризации света при пропускании его через оптически активную среду раствора проводят с помощью поляриметров.

№ 25