1.4 Методы диагностики нитридных покрытий

Существует широкий спектр методов диагностики покрытий [7]. Современные методы анализа материалов основываются на использовании явлений взаимодействия твердого тела с потоками частиц или электромагнитными волнами. Наши представления о структуре атомов и атомного ядра основаны на результатах экспериментов по рассеянию частиц. Методы структурного анализа позволяет исследовать особенности структуры пленки: параметр решетки, наличие преципитатов и дефектов.

Современные методы анализа материалов основываются на использовании явлений взаимодействия твердого тела с потоками частиц или электромагнитными волнами. Эти взаимодействия и появляющиеся в результате него излучение частицы подчиняются фундаментальным физическим законам. Определение параметров излучения и частиц, появляющихся в результате взаимодействия, дает информацию о составе и структуре твердого тела. Анализ элементного состава основывается на анализе энергий испущенных частиц или излучения; определение концентрации атомов основано на измерении интенсивности излучения.

В современных исследованиях в области анализа материалов основной акцент делается на изучении структуры поверхности материала и его приповерхностных слоев, толщиной от нескольких десятков до сотен нанометров. Этот обстоятельство вытекает из понимания того, что поверхность и приповерхностные слои определяют многие из механических и химических свойств твердых тел: коррозию, трение, износ, адгезию и твердость. Информация о составе и структуре приповерхностных слоев материалов может быть также получена с помощью лазерного излучения, пучков электронов и ионов.

Анализ материалов включает количественное описание параметров структуры, состава, количества и распределения вещества по глубине, получаемых с использованием имеющих достаточную энергию пучков частиц (например, ионов, нейтронов, альфа-частиц, протонов и электронов) и фотонов (например, инфракрасное излучение, видимый свет, ультрафиолетовое излучение, рентгеновское излучение и гамма-излучение). Схематично методики анализа материалов могут быть представлены следующим образом. Падающий поток фотонов или частиц, имеющих определенную энергию, направляется на поверхность исследуемого материала. Падающее излучение взаимодействует с веществом различными способами; это взаимодействие (R) вызывает эмиссию имеющих определенную энергию частиц или фотонов, которые регистрируются с помощью соответствующих детекторов (детектируемые или регистрируемые пучки) Соответствующая схема представлена на рисунке 9.

Рисунок 9 – Схематичное представление фундаментальных принципов анализа материалов.

Существует большое количество методик, которые могут использоваться для анализа твердых тел. Рисунок 10 дает представление о возможных вариантах.

В некоторых случаях один и тот же тип излучения используется и как падающее и как регистрируемое. Ниже приведены примеры таких методик и обычно используемых для их обозначения аббревиатур (в скобках).

Падающее излучение - первичные электроны; регистрируемое излучение - Оже-электроны: Оже-электронная спектроскопия (ОЭС- AES).

Падающее излучение - альфа-частицы; регистрируемое излучение - альфа­ частицы: спектрометрия резерфордовского обратного рассеяния (CPOP-RВS).

Падающее излучение - рентгеновские лучи; регистрируемое излучение рентгеновские лучи: рентгеновская флуоресцентная спектроскопия (PФC-XRF).

В других случаях падающее и регистрируемое излучение различаются по своей природе, как в ниже приведенных примерах.

Падающее излучение - рентгеновские лучи; регистрируемое излучение-электроны: рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФЭС-ХРS).

Падающее излучение - электроны; регистрируемое излучение - рентгеновские лучи: электронный микроанализ (ЭМА-ЕМА).

Падающее излучение - ионы; регистрируемое излучение - вторичные ионы: масс-спектроскопия вторичных ионов (BИMC-SIMS).

Рисунок 10 – Схема расположения источника излучения и детекторов в методиках анализа пленок.

Рисунок 11 – Схема анализа в виде комбинаций почти всех возможных зондирующих и детектируемых типов излучений т. е. падающих и испущенных фотонов или падающих ионов и испущенных фотонов.

Во многих случаях камеры для исследований также содержат оборудование для воздействия на образец, например в виде ионного распыления, а также испарители для напыления или для осаждения материала на чистую подложку в вакууме

Пучок частиц, падающий на образец, либо упруго рассеивается, либо вызывает переход электронов в атоме с одного энергетического уровня на другой. Рассеянная частица или энергия исходящего излучения несут информацию об атоме. Энергетические уровни, между которыми происходят переходы, являются характеристическими для атомов; следовательно, измерение энергетического спектра, испущенного излучения позволяет идентификацию типа атома. Ниже в таблице 1 перечислены все возможные способы структурной и элементной диагностики покрытий.

Таблица 1 – Обзор методов, использующих различные виды падающих зондирующих пучков, сопровождающихся возникновением того или иного излучения, а также отличающихся типом регистрируемого пучка.

Метод	Падающее на образец излучение	Испущенное образцом излучение	Rx
Рентгеновская спектроскопия с дисперсией по энергии (СДЭ) (EDX от английского Energy Dispersive X-rays Spectroscopy)
Рентгеновская флуоресцентная спектроскопия (РФС) (XRF от английского X-ray Fluorescent Spectroscopy)
Спектроскопия рентгеновской эмиссии, возбуждаемой частицами (РЭВЧ) (PIXE от английского Particle Induced X-ray Emission Spectroscopy)
Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФЭС) (XPS от английского X-ray Photoelectron Spectroscopy)
Рентгеновская дифрактометрия (РДМ) (XRD от английского Xray Diffractometry)			Когерентное рассеяние vin = vout (характеристики частиц)
Электронная дифрактометрия (ЭД) (ED от английского Electron Diffractometry)			Когерентное рассеяние vin = vout (характеристика волн)
Спектрометрия резерфордовского обратного рассеяния (СРОР) (RВS от английского Rutherford Backscattering Spectrometry)			Упругое рассеяние
Масс-спектроскопия вторичных ионов (ВИМС) (SIMS от английского Secondary lon Mass Spectrometry)			Распыленный ион (распыление в результате передачи импульса)

Диагностику можно проводить по оптическим и механическим свойствам материала, в том числе в виде тонких пленок

К механическим свойствам пленок относятся:

• Адгезия.

• Износостойкость и коэффициент трения.

• Напряжения.

• Упругость, микротвердость и прочность.

К оптическим свойствам пленок относятся:

• Коэффициент отражения

• Коэффициент поглощения

Знания этих величин является важным для практического использования тонких пленок и тонкопленочных покрытий.

В дипломной работе для исследования структурой и оптических свойств пленок использовались растровая электронная микроскопия(РЭМ), спектрофотометрия и оптическая микроскопия.