Билет 10. Субстанция инозин (Рибоксин)
Белый или белый со слабым желтоватым оттенком кристаллический порошок без запаха.
2. ----
3. Подлинность инозина и азатиоприна подтверждают с помощью ИК-спектров, полученных после прессования в таблетках из калия бромида или в вазелиновом масле в области от 4000 до 600 см–1 (азатиоприна в области 3500-1650 см–1 и 1650-400 см–1). Они должны иметь такие же характеристические полосы, что и прилагаемый к ФС рисунок спектра азатиоприна и соответственно спектр ГСО инозина. Методом ВЭЖХ определяют время удерживания пика инозина на хроматограмме. Оно должно быть аналогичным его ГСО.
4------
Остаток рибозы в молекуле инозина обнаруживают, добавляя к водному раствору 0,1%-ный раствор хлорида железа (III) в концентрированной хлороводородной кислоте и 10%-ный спиртовый раствор орцина. После нагревания на кипящей водяной бане в течение 20 мин смесь приобретает зеленое окрашивание.
Содержание азатиоприна и инозина (по ФС) определяют спектрофотометрическим методом. В качестве растворителя для определения азатиоприна используют 0,1 М раствор хлороводородной кислоты, оптическую плотность измеряют на спектрофотометре при 280 нм по отношению к растворителю. Расчет выполняют по удельному показателю поглощения (600). Инозин определяют при 249 нм. Берут на анализ навеску инозина и растворитель (вода), в соотношении соответствующем 0,001%-ной концентрации. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора стандартного образца инозина в тех же условиях.
ТЕХНО
7 Жидкие экстракты – это жидкие концентрированные водно-спиртовые извлечения из ЛРС, получаемые в соотношении 1:1. На фармацевтических предприятиях жидкие экстракты готовят по массе (из 1 кг сырья получают 1 кг жидкого экстракта).
Жидкие экстракты получают методами перколяции, реперколяции (в различных вариантах), дробной мацерации в различных модификациях, растворением густых и сухих экстрактов. Лучшие по качеству жидкие экстракты получают при использовании методов приготовления, исключающих упаривание.
Очистка
Полученные любым из описанных выше способов, извлечения в производстве жидких экстрактов отстаивают в течение не менее 2 суток при температуре не выше 10°С до получения прозрачной жидкости. Отстаивание иногда допускается проводить в присутствии адсорбентов, что способствует лучшей очистке и большей устойчивости при хранении и транспортировке. Отстоявшуюся, прозрачную часть извлечения фильтруют от случайно попавших примесей через друк-фильтры, фильтр-прессы или центрифугируют. В последнюю очередь фильтруют остаток извлечений с осадком. Профильтрованные вытяжки тщательно перемешивают и проводят стандартизацию.
8 Перколяция в производстве жидких экстрактов на стадиях набухания и настаивания ничем не отличается от перколяции в производстве настоек. На стадии собственно перколяции процесс проводится аналогично и с той же скоростью, как для настоек. Отличие состоит в сборе готовых извлечений. Для жидких экстрактов извлечения разделяют на две порции. Первую порцию в количестве 85% по отношению к массе сырья собирают в отдельную емкость. Затем подставляют другую емкость ведут перколяцию до полного истощения сырья. При этом получают в 5-8 раз (по отношению к массе загруженного в перколятор сырья) больше слабых вытяжек, которые называют «отпуском». Этот «отпуск» упаривают под вакуумом при температуре 50-60°С до 15% по отношению к массе сырья, загруженного в перколятор. После охлаждения этот сгущенный остаток растворяют в первой порции извлечения. Получают вытяжки в соотношении 1:1 по отношению к сырью.
Реперколяция, т.е. повторная (многократная) перколяция, позволяющая максимально использовать растворяющую способность экстрагента, получить концентрированные извлечения при полном истощении сырья. Во всех случаях процесс проводят в нескольких перколяторах (от 3-х до 10-ти), которые работают во взаимосвязи, так называемой батарее перколяторов. В этой батарее слив готового продукта проводят из «головного» перколятора, в котором всегда свежее сырье, а свежий экстрагент подают в «хвостовой» перколятор, в котором самое истощенное сырье. Извлечениями из «хвостового» перколятора обрабатывают сырье в предыдущем перколяторе и так во всей батарее – последующее сырьеэкстрагируется извлечениями, полученными из предыдущих перколяторов. Таким образом от 1-го до последнего перколятора в батарее осуществляется противоток сырья и экстрагента. По мере истощения сырья изменяется положение «головного» и «хвостового» перколяторов.
Стандартизация
В жидких экстрактах определяют содержание действующих веществ химичеcкими методами. Качество некоторых жидких экстрактов устанавливают по сумме экстрактивных веществ. По методикам, указанным в частных статьях, определяют содержание спирта или плотность, тяжелые металлы.
Хранение
Жидкие экстракты хранят в хорошо укупоренных флаконах при температуре 12-15°С, и, если необходимо, в защищенном от света месте. В процессе хранения возможно выпадениеосадков. Если экстракты после отфильтрования осадка и проверки качества соответствуют установленным требованиям, их считают годными к употреблению.
Гнозия