Анионы III аналитической группы

1. Нитраты-no3-

Реактив дифениламин в концентрированной серной кислоте.

К 1 капле раствора нитрата натрия прибавляют 1 каплю реактива ДФА. Появляется синее окрашивание

-NH- -NH-

Реакция «бурого кольца»

К 1-2 каплям раствора нитрата натрия прибавляют 2-4 капли раствора сульфата железа (II). По стенке пробирки аккуратно наслоить 1-2 капли концентрированной серной кислоты. На границе водного и кислотного слоя образуется «бурое кольцо».

6FeSO₄ +3NaNO₃ +4H₂SO₄(конц.) 3Fe₂(SO₄)₃ +2NO +Na₂SO₄ +4H₂O

2Fe⁺² -2 ē 2Fe⁺³ 3 - восстановитель

N⁺⁵ +3 ē N⁺² 2 - окислитель

FeSO₄ +NO [FeNO]SO₄

Нитрит ион дает эту реакцию даже с разбавленной серной кислотой.

2. Нитриты-no2- Реактив сильная минеральная кислота

К 1-2 каплям раствора нитрита натрия прибавляют 1-2 капли раствора кислоты. Над раствором образуется газ бурого цвета (токсичен!).

2NaNO₂ + H₂SO₄Na₂SO₄ + 2HNO₂

(NO +NO₂ (бурый)+H₂O)

Реактив перманганат калия в кислой среде.

К 1-2 каплям раствора перманганата калия прибавляют 1-2 капли раствора серной кислоты и 1-2 капли раствора нитрита натрия. Раствор обесцвечивается.

5NaNO₂ +2KMnO₄(роз)+3H₂SO₄=2MnSO₄(б/ц)+K₂SO₄+5NaNO₃+3H₂O

Реактив йодид калия в кислой среде.

К 1-2 капли раствора йодида калия прибавляют 1-2 капли раствора соляной кислоты и 1-2 капли раствора нитрита натрия. Появляется бурое окрашивание.

5NaNO₂ +2KI+4HCl2NO+2NaCl +2KCl+I₂(бурый) +2H₂O

2I^-1 -2ēI₂⁰ 1 - восстановитель

N⁺³ +1ē N⁺² 2 - окислитель

Бромиды не окисляются нитритами.

Реактив дифениламин в концентрированной серной кислоте.

К 1-2 каплям раствора нитрита натрия прибавляют 1 каплю реактива ДФА появляется синее окрашивание, быстро исчезающее.

3. Aцетаты- CH₃COO^-

Реактив сильная минеральная кислота

К 2-3 каплям ацетата натрия прибавить 1-2 капли раствора серной или соляной кислоты. Ощущается характерный запах уксуса. (Запах усиливается при нагревании).

CH₃COONa +HCl ^t CH₃COOH(запах) +NaCl

Реакция образования этилацетата

К 2-3 каплям ацетата натрия прибавить по 3-4 капли концентрированной серной кислоты и этилового спирта. Смесь нагреть на водяной бане в течении 2-3 минут. Образуется этил ацетат, обладающий характерным приятным запахом.

C H₃COOH + C₂H₅OH ^H2SO4 H₂O + CH₃-C=O

OC₂H₅(запах)

Реактив хлорид железа (III)

К 2-3 каплям раствора ацетата натрия прибавляют 1-2 капли раствора соли железа (III). Появляется красно-бурая окраска. При разбавлении раствора водой и нагревании выпадает осадок основной соли.

3CH₃COONa +FeCl₃  (CH₃COO)₃Fe +3NaCl

(CH₃COO)₃Fe +2H₂O^t Fe(OH)₂CH₃COO(Бурый) + 2CH₃COOH

Занятие 12

Анализ смеси анионов I-III аналитических групп

Задачи

1. Научиться разделять анионы по эффекту реакции с групповым реактивом.

2. Закрепить знания по теме: «Анионы».

Продолжительность занятия: 90 минут (2 академических часа).

Вопросы самоподготовки:

• действие BaCl₂, AgNO₃ на анионы, эффект реакций, свойства образовавшихся осадков;

• анионы-восстановители, взаимодействие с перманганатом калия, эффект реакции;

• анионы-окислители, взаимодействие с йодидом калия, эффект реакции, продукты реакции;

• действие сильной минеральной кислоты на анионы I, II, III групп, эффект реакции.

Материальное обеспечение:

а) реактивы:

- растворы солей: BaCl₂, AgNO₃, Pb(NO₃)₂, KMnO₄, FеSO₄;

- растворы кислот: HCl, HNО₃, H₂SO₄ (конц.), - раствор аммиака NH₄OH; - куркумовая бумага; - хлороформ.

б) посуда, оборудование

- пробирки

- водяные бани

в) наглядные пособия, таблицы

• Периодическая система элементов Д.И. Менделеева

• таблица растворимости

А нализ смеси анионов