Определение молярной концентрации эквивалента раствора тиосульфата натрия по раствору дихромата калия Определение процентной концентрации йода в анализируемом растворе

Задачи

1. Закрепить на практике знания, полученные на теоретических занятиях.

2. Закрепить навыки иодометрического титрования.

3. Освоить методику косвенного титрования.

Продолжительность занятия: 180 минут (4 академических часа).

Вопросы самоподготовки:

• Рабочие растворы метода иодометрии, исходные вещества метода иодометрии;

• Техника приготовления титрованных растворов;

• Условия йодометрического титрования.

Материальное обеспечение:

а) реактивы:

• K₂Cr₂O₇ 0,1 моль/л условных частиц 1/6 K₂Cr₂O₇;

• Na₂S₂O₃ 0,1 моль/л условных частиц 1 Na₂S₂O₃;

• Анализируемый раствор I₂;

• HCl C(f HCl)= 2 моль/л

• крахмал.

б) посуда, оборудование:

• бюретки;

• пипетки;

• воронки;

• колбы для титрования.

в) Наглядные пособия:

• Периодическая система элементов Д.И. Менделеева;

• Таблица молекулярных масс.

Определение C(f Na₂S₂O₃) по раствору K₂Cr₂O₇

Na₂S₂O₃ не является исходным веществом, поэтому его растворы готовят с титром установленным, а точная концентрация определяется путем титрования по раствору исходного вещества, т.е.по раствору K₂Cr₂O₇.

K₂Cr₂O₇ + 6KI + 14HCl 2CrCl₃ + 3I₂ + 8KCl + 7H₂O

Cr⁺⁶ +6ēCr⁺³ 1  – процесс восстановления f K₂Cr₂O₇ =1/6

(окислитель)

2I^- - 2ē I₂⁰ 3  – процесс окисления f KI=1

I₂ + 2Na₂S₂O₃  2NaI + Na₂S₄O₆

2 S₂O₃^-2 - 2ē  S₄O₆^-2 1- процесс окисления f Na₂S₂O₃=1

(восстановитель)

I₂⁰ + 2ē  2I^-  1- процесс восстановления f I₂=1/2

( окислитель)

Техника выполнения: Бюретку ополаскивают раствором Na₂S₂O₃ и заполняют этим раствором по нижнему мениску. В склянку с притертой пробкой на 250 мл отмеривают пипеткой 10 мл стандартного раствора K₂Cr₂O₇, прибавляют 5 мл 5 % раствора KI (мерным пальчиком), и 5 мл раствора HCl 2 моль/л (мерным пальчиком). Смеси дают постоять 5 минут в темном месте. Затем разбавляют смесь до 100 мл водой и титруют раствором Na₂S₂O₃ до получения светло-желтой окраски раствора при постоянном интенсивном перемешивании. Затем добавляют 20 капель раствора крахмала. Раствор приобретает синюю окраску. Продолжают титровать раствором Na₂S₂O₃ до обесцвечивания раствора (раствор может иметь слегка голубовато-зеленоватую окраску, которую придает Cr⁺³). Титрование повторяют 2-3 раза.

I-е титрование V₁- …

II-е титрование V₂ -…

III-е титрование V₃ -…

V₁·V₂ ·V₃

V ср. = 3

C(f K₂Cr₂O₇) ·V K₂Cr₂O₇ = C(f Na₂S₂O₃)· V Na₂S₂O₃

C(f K₂Cr₂O₇)· V K₂Cr₂O₇

C (f Na₂S₂O₃) = V ср. Na₂S₂O₃ = …….

C(f пр. Na₂S₂O₃)

К раствора Na₂S₂O₃= C(f теор. Na₂S₂O₃) = 0,1 = …….

C(f К₂Cr₂O₇) смотри работу №21.

Определение процента йода в растворе йода

I₂ + 2Na₂S₂O₃  2NaI + Na₂S₄O₆

2 S₂O₃^-2 - 2ē  S₄O₆^-2 1- процесс окисления f Na₂S₂O₃=1

(восстановитель)

I₂⁰ + 2ē  2I^-  1- процесс восстановления f I₂=1/2

( окислитель)

М.м. I₂= 253,8 г/моль

С(f Na₂S₂O₃) M I₂ f I₂ 0,1  253,8 1/2

Т Na₂S₂O₃ / I₂ = 1000 = 1000 = 0,01269 г/мл

Бюретку ополаскивают и заполняют раствором тиосульфата натрия (рабочий раствор, концентрация которого определена по раствору K₂Cr₂O₇). Отбирают пипеткой 10 мл испытуемого раствора йода, помещают его в колбу для титрования.

Титрование ведут раствором тиосульфата натрия до появления светло-желтой (соломенной) окраски раствора, затем прибавляют 10 капель крахмала и продолжают титрование по каплям до исчезновения синей окраски раствора.

1 мл раствора тиосульфата натрия реагирует с 0,01269 граммами кристаллического химически чистого йода.

Результаты титрования:

I-е титрование V₁- …

II-е титрование V₂ -…

III-е титрование V₃ -…

V₁·V₂ ·V₃

V ср. = 3

 I₂=1,001 г/мл

Vср. Na₂S₂O₃ K Na₂S₂O₃  T Na₂S₂O₃/ I₂ 100

% I₂=  I₂Vпип. = …

Вывод: в 100,0 граммах раствора содержится ……. г. I₂.

Занятие № 23

Метод комплексометрии

а) Приготовление раствора MgSO₄, точной концентрации.

б) Определение точной концентрации раствора трилона-Б по раствору сульфата магния.

в) Определение процентного содержания CaCl₂ в анализируемом растворе.

Задачи

1. Закрепить теоретические знания.

2. Закрепить практическое умение и навыки.

Продолжительность занятия: 180 минут (4 академических часа).

Вопросы самоподготовки:

• Рабочие вещества метода (класс соединений, формула, название), техника приготовления рабочих растворов;

• Исходные вещества метода, техника приготовления растворов;

• Индикаторы, их названия, требования к индикаторам, способ их добавления;

• Основное уравнение метода;

• Механизм количественного определения;

• Типы химических связей в соединении катиона металла с трилоном-Б.

Материальное обеспечение:

а) реактивы:

• Кристаллический MgSO₄7H₂O;

• раствор трилона-Б с C(f) 0,01 моль/л;

• раствор аммиачного буфера;

• индикатор эриохром черный.

б) посуда, оборудование:

• бюксы;

• мерные колбы на 100 мл;

• воронки;

• пипетки;

• бюретки;

• колбы для титрования;

• ручные весы;

• аналитические весы,

• разновес.

в) Наглядные пособия:

• Периодическая система элементов Д.И. Менделеева;

• Таблицы-схемы механизма количественного определения в методе трилонометрии.