Осадок не образовался

Анализ смеси анионов

Предварительные испытания:

SO₄^2-, SO₃^2-, S₂O₃^2-, CO₃^2-, PO₄^3-, C₂O₄^2-, BO₃^3-, Cl^-, Br^- , I^-, S^2-, NO₃^-, NO₂^- CH₃COO^- CrO₄^2-.

1. Проба на реакцию среды.

2. Если раствор задачи бесцветны, то отсутствует CrO₄^2-.

3. Проба на анионы I группы и обнаружение аниона - SO₄^2-. К 2-3 каплям нейтрального или слабощелочного раствора прибавляют 1-2 капли раствора BaCl₂. 1) Образование осадка указывает на присутствие анионов I группы. Часть этого осадка пробуют растворить в растворе HCl или HNO₃. Если осадок не растворился, то присутствует анион SO₄^2-, а если растворился полностью, то SO₄^2- отсутствует. 2) Если осадка от действия BaCl₂ не образуется, то анионы I группы отсутствуют, кроме S₂O₃^2-, BO₃^3-. Присутствие S₂O₃^2- доказывается пробой с AgNO₃, а BO₃^3- куркумовой бумажкой.

4. Проба на анионы II группы, а также обнаружение анионов S₂O₃^2-, PO₄^3-. К 3-4 каплям раствора AgNO₃ прибавляют 1-2 капли исследуемого раствора. 1) Если образовался осадок черного цвета, это указывает на присутствие S^2-. 2) Если образовался осадок белого цвета, который на воздухе быстро желтеет, буреет и чернеет, то присутствует S₂O₃^2-. 3) Если выпадает осадок желтого цвета, то на осадок действуют раствором HNO₃ и нагревают. Если осадок полностью растворился в растворе HNO₃, то возможно наличие PO₄^3-. Чтобы подтвердить присутствие PO₄^3- нужно сделать пробу магнезиальной смесью. Выпадение белого осадка подтверждает присутствие PO₄^3-. 4) Если выпал осадок белого или желтого цвета и не растворился в HNO₃, то присутствуют анионы II группы: Cl^-, Br^- , I^-. а) если осадок белый, то присутствует Cl^-. Тогда к 1-2 каплям исследуемого раствора прибавляют 1-2 капли раствора AgNO₃. Полученный осадок растворяют в растворе NH₄OH, а затем добавляют НNO₃ до кислой реакции среды. Образование белого осадка или мути говорит о присутствии Cl^-. б) Если осадок желтоватый, то Br^-, а если желтый, то I^-. Окончательно убеждаются в их присутствии в пробе на анионы восстановители (одновременно Br^- , I^- в задаче не дают). 5) Если с AgNO₃ образовался осадок белого цвета и полностью растворился в НNO₃, то это какой-то анион I группы и его обнаруживают в других пробах.

5. Проба на анионы восстановители: SO₃^2-, S₂O₃^2-, S^2-, I^-, Br^-, C₂O₄^2-. Для этого к 4-5 каплям раствора задачи прибавляют 2-3 капли раствора H₂SO₄ и 2 капли раствора KMnO₄ (избытка следует избегать, т.к может выпасть черно-бурый осадок маскирующий изменение окраски). 1) Если при этом фиолетовая окраска KMnO₄ обесцвечивается, то это говорит о присутствии какого-то аниона восстановителя или S^2-, SO₃^2-, S₂O₃^2-. 2) Если фиолетовая окраска исчезает и появляется желтая или буроватая, то присутствуют I^- или Br^-. Для этого, чтобы определить присутствие I^- или Br^- к желтому или бурому раствору прибавляют несколько капель CH₃Cl и энергично взбалтывают. Если хлороформный слой окрасился в желтый цвет , то Br^-, если в фиолетовый, то I^-. 3) Если раствор KMnO₄ не обесцветился при обычных условиях, то раствор нагревают. Если при этом происходит обесцвечивание, то вероятно присутствует C₂O₄^2-. Для подтверждения присутствия C₂O₄^2- проделывают следующие реакции: к 2 каплям раствора задачи прибавляют 1-2 капли раствора CaCl₂ или BaCl₂, если при этом выпадает белый осадок, то это значит, что присутствует C₂O₄^2-. Обе реакции должны быть положительными. Примечание: в задаче одновременно анионы восстановители и окислители быть не могут. Если проба на анионы восстановители отрицательна, то переходят к пробе на анионы окислители.

6. Проба на присутствие анионов окислителей: CrO₄^2-, NO₃^-. Для этого к 3-4 каплям задачи прибавляют 1-2 капли раствора H₂SO₄ и 2-3 капли раствора KI (легкое нагревание усиливает реакцию). Появление желтой окраски, выделяющегося свободного I₂ указывает на присутствии какого-то аниона окислителя. Если проба с KI оказалась положительной и даже отрицательной, то необходимо проделывать реакцию «бурого кольца» на NO₃^-. Для этого к 2-3 каплям раствора задачи прибавляют 2 капли насыщенного раствора FeSO₄ перемешивают и осторожно по стенкам пробирки прибавляют 2 капли концентрированной H₂SO₄ . Если на границе слоев образуется «бурое кольцо», то присутствует анион NO₃^-.

7. Проба на выделение газов. К 3-4 каплям раствора задачи прибавляют 2-3 капли раствора H₂SO₄ и слегка встряхивают, при этом следует установить состав газов, доказывающих присутствие некоторых анионов. 1) Бесцветный газ без запаха СО₂ - присутствует анион СО₃^2-. 2) Бесцветный газ с запахом горящей серы SO₂ – присутствует анион SO₃^2-3) Бесцветный газ с запахом горящей серы и одновременно наблюдается помутнение раствора вследствии выделения S - присутствует анион S₂O₃^2- (нагревание ускоряет реакцию). 4) Газ с запахом тухлых яиц H₂S вызывающий почернение фильтровальной бумажки смоченной Pb(NO₃)₂ – присутствие S^2-. 5) Запах уксусной кислоты- присутствует анион СН₃СОО^-. 6) Газ бурого цвета NO₂ – присутствует анион NO₂^-. Примечание: эту пробу можно использовать для открытия аниона ВО₃^3-. Для этого в подкисленном растворе смачивают куркумовую бумажку, затем подсушивают. Если сухая куркумовая бумажка порозовела , то это говорит о присутствии ВО₃^3-.

Занятие № 13

Кислотно–основное титрование

Тренировка с мерной посудой

Приготовление тетрабората натрия

Задачи

1. Освоить навыки работы с мерной посудой (бюреткой, пипеткой, мерной колбой).

2. Освоить технику взвешивания на ручных весах и аналитических весах.

3. Освоить технику приготовления растворов с титром приготовленным (стандартные растворы).

4. Научиться рассчитывать концентрацию раствора с титром приготовленным.

5. Научиться рассчитывать поправочный коэффициент титрованных растворов.

Продолжительность занятия: 180 минут (4 академических часа).

Вопросы самоподготовки:

• назначение мерной посуды;

• техника приготовления растворов с титром приготовленным;

• поправочный коэффициент и способы его расчета;

• расчет концентрации раствора с титром приготовленным;

• титр и способы его расчета.

Материальное обеспечение:

а) реактивы:

• кристаллический тетраборат натрия.

б) посуда, оборудование

• бюретки;

• пипетки;

• мерные колбы;

• колбы для титрования;

• бюксы;

• воронки;

• ручные весы;

• разновес;

• аналитические весы;

• флаконы на 100 мл;

• крахмал;

• плитки.

в) наглядные пособия, таблицы

• таблицы работы с мерной посудой

Приготовление 100 мл раствора тетрабората натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л условных частиц ½ Na₂B₄O₇10H₂O

Тетраборат натрия – исходное вещество, из него готовят раствор с титром приготовленным, отвечает требованиям для исходных веществ.

Рассчитывает навеску:

C(f Na₂B₄O₇) f Na₂B₄O₇ M Na₂B₄O₇Vколбы 0,11/2 381,44 100

Q Na₂B₄O₇ =TV= 1000 = 1000 = 1,9072 (1,91).

f Na₂B₄O₇= 1 /2 ; M. м. Na₂B₄O₇= 381,44 г/моль.

Отвешивают на технических весах навеску тетрабората натрия 1,91 грамм, высыпают в сухой и чистый бюкс и взвешивают на аналитических весах. Навеску осторожно пересыпают через сухую воронку в мерную колбу на 100 мл. Бюкс с останком навески взвешивают на аналитических весах.

м асса бюкса с тетраборатом натрия ..,…..

масса пустого бюкса ..,…..

Q практическая ..,…..

Воронку ополаскивают горячей водой, смывая остатки тетрабората натрия и наливаем 50 мл горячей воды, перемешивают до полного растворения навески. Охлаждают полученный раствор до комнатной температуры и доводят водой до метки (по нижнему мениску). Раствор тщательно перемешивают, переливают во флакон, закрывают пробкой, наклеивают этикетку.

Расчеты: Q пр.

К раствора Na₂B₄O₇ 10 Н₂О = Q теор. = 1,9072 = …..

С(f Na₂B₄O₇10 Н₂О)= С теор.(f Na₂B₄O₇10 Н₂О)К= 0,1К =.,….

Занятие №14

Определение молярной концентрации эквивалента раствора хлористоводородной кислоты по раствору тетрабората натрия

Задачи

1. Закрепить на практике теоретические знания.

2. Освоить методику титрования.

3. Определение точки эквивалентности по индикатору м/ор.

Продолжительность занятия: 90 минут (2 академических часа).

Вопросы самоподготовки:

• способы приготовления титрованных растворов в зависимости от свойств растворенных веществ;

• способы расчета титра растворов с титром приготовленным и титром приготовленным.

• Способы фиксации точки эквивалентности и подбора индикаторов в зависимости от значения рН раствора в точке эквивалентности.

Материальное обеспечение:

а) реактивы:

• раствор HCl c С(f HCl) =0,1моль/л;

• раствор тетрабората натрия c С(f Na₂B₄O₇10 Н₂О)  0,1 моль/л;

• индикатор метилоранж.

б) посуда, оборудование

• бюретки;

• пипетки;

• колбы для титрования;

• штативы.

в) наглядные пособия, таблицы

• Периодическая система элементов Д.И. Менделеева

• Таблица молярных масс

• Таблицы:

• техники работы с пипетками;

• отсчеты по бюретке;

• техника работы с бюретками.

Определение молярной концентрации эквивалента хлористоводородной кислоты по стандартному раствору тетрабората натрия с С(f Na₂B₄O₇10 Н₂О)=0,1 моль/л условных частиц ½ Na₂B₄O₇10 Н₂О

Na₂B₄O₇ + 2HCl + 5H₂O  2NaCl + 4H₃BO₃

pH=7 pH<7

Техника выполнения: бюретку ополаскивают и заполняют титрованным раствором хлористоводородной кислоты. Набирают пипеткой 10 мл стандартного раствора тетрабората натрия, выливают в колу для титрования, прибавляют 2 капли индикатора метилоранжа. Раствор приобретает желтую окраску. Титруют хлористоводородной кислотой на белом фоне до перехода желтой окраски в оранжевую, титруют 2-3 раза. Разница в титровании не должна превышать 0,1 мл.

I-е титрование V₁- …

II-е титрование V₂ -…

III-е титрование V₃ -…

V₁·V₂ ·V₃

V ср. = 3

C(f HCl) ·V HCl = C(f Na₂B₄O₇)· V Na₂B₄O₇

C(f Na₂B₄O₇)· V Na₂B₄O₇

C (f HCl) = V ср. HCl = …….

C(f Na₂B₄O₇) смотри работу №13.

Q пр. C(f пр. HCl)

К = Q теор. = 0,1 = …….

Занятие №15

Приготовление 100 мл раствора щавелевой кислоты с С(f H₂C₂O₄)=0,1 моль/л условных частиц ½ Н₂С₂О₄

Задачи

1. Закрепить на практике теоретические знания.

2. Закрепить навыки работы с аналитическими весами.

3. Закрепить навыки работы с мерной посудой.

4. Закрепить навыки приготовления стандартных растворов.

Продолжительность занятия: 90 минут (2 академических часа).

Вопросы самоподготовки:

• назначение мерной посуды;

• требования, предъявляемые к исходным веществам;

• техника приготовления растворов с титром приготовленным и установленным;

• техника определения поправочного коэффициента и его расчеты;

Материальное обеспечение:

а) реактивы:

• кристаллическая щавелевая кислота Н₂С₂О₄·2Н₂О

б) посуда, оборудование

• мерные колбы;

• воронки;

• бюксы;

• разновес;

• ручные и аналитические весы;

• флаконы.

в) наглядные пособия, таблицы

• Периодическая система элементов Д.И. Менделеева

• Таблица «Техника работы с мерной посудой».

Приготовление 100 мл раствора щавелевой кислоты с С(f H₂C₂O₄)=0,1 моль/л условных частиц ½ Н₂С₂О₄

Щавелевая кислота – отвечает требованиям для исходных веществ, поэтому из нее готовят раствор с титром приготовленным.

Н₂С₂О₄ + 2NaOH  Na₂C₂O₄ + 2H₂O

f Н₂C₂O₄ =1/2

Расчет навески:

Q  Q=TV

1 ) Т= V

C(f Н₂C₂O₄) f Н₂C₂O₄ M Н₂C₂O₄ Vколбы 0,11/2 126 100

2 ) Qтеор.Н₂C₂O₄ =TVкол = 1000 = 1000 = 0,63 г.

M.м. Н₂C₂O₄=126 г/моль.

На технических весах отвешивают 0,63 грамма щавелевой кислоты, высыпают в сухой и чистый бюкс и взвешивают на аналитических весах. Навеску осторожно пересыпают из бюкса через сухую чистую воронку в мерную колбу. Бюкс с остатком навески взвешивают на аналитических весах.

м асса бюкса с щавелевой кислотой ..,…..

масса пустого бюкса ..,…..

Q практическая Н₂C₂O₄ ..,…..

Навеску в мерной колбе растворяют в небольшлм количестве воды до полного растворения навески, доводят водой до метки (по нижнему мениску) и тщательно перемешивают.

Q пр.

К раствора Н₂С₂О₄·2Н₂О = Q теор. = 0,63 = …..

С пр.(f Н₂С₂О₄·2Н₂О)= С теор.(f Н₂С₂О₄·2Н₂О)К= 0,1К =.,….

Занятие №16

Определение концентрации гидроксида натрия по раствору щавелевой кислоты

Задачи

1. Закрепить на практике теоретические знания.

2. Освоить методику титрования в методе алкалиметрии.

3. Освоить технику определения точки эквивалентности по индикатору фенолфталеину.

Продолжительность занятия: 90 минут (2 академических часа).

Вопросы самоподготовки:

• Способы выражения концентрации; молярная, молярная концентрация эквивалента;

• Титр. Техника приготовления растворов с титром установленным и титром установленным;

• Рабочие и стандартные растворы метода кислотно-основного титрования;

• Фиксация точки эквивалентности с помощью кислотно-основного индикатора;

• Определение поправочного коэффициента и способы его расчета.

Материальное обеспечение:

а) реактивы:

• раствор NaOH  0,1 моль/л;

• индикатор фенолфталеин;

• раствор Н₂С₂О₄·2Н₂О с точной концентрацией (приготовленная студентами).

б) посуда, оборудование

• бюретки;

• пипетки;

• воронки;

• колбы для титрования

в) наглядные пособия, таблицы

• Периодическая система элементов Д.И. Менделеева

• Таблица «Техника работы с мерной посудой».

Определение молярной концентрации эквивалента гидроксида натрия по раствору щавелевой кислоты

Н₂С₂О₄ + 2NaOH  Na₂C₂O₄ + 2H₂O

Na₂C₂O₄  2Na⁺ + C₂O₄^2-

C ₂O4^2- + HOH  HC₂O₄^- + OH^- pH 7

Техника выполнения: бюретку заполняют рабочим раствором гидроксида натрия, набирают пипеткой 10 мл стандартного раствора щавелевой кислоты точной концентрации, выливают в колбу для титрования, прибавляют 2 капли индикатора фенолфталеина, т.к. в точке эквивалентности среда щелочная (смотри уравнение реакции), титруют раствором гидроксида натрия до появления розовой окраски, неисчезающей в течение 20-30 секунд. Титрование повторяют 2-3 раза.

I-е титрование V₁- …

II-е титрование V₂ -…

III-е титрование V₃ -…

V₁·V₂ ·V₃

V ср. = 3

C(f Н₂С₂О₄) ·V Н₂С₂О₄ = C(f NaOH) · V NaOH

C(f Н₂С₂О₄) · V Н₂С₂О₄

C (f NaOH) = V ср. NaOH = …….

C(f Н₂С₂О₄) смотри работу №13.

C(f) пр. C(f пр NaOH)

К = C(f) теор. = 0,1 = …….

Задание №17.

Проверить процентное содержание гидрокарбоната натрия в растворе, проверить процентное содержание гидроксида аммония, проверить процентное содержание хлористоводородной кислоты, проверить процентное содержание уксусной кислоты.

Задачи

1. Закрепить теоретические знания и практические умения и навыки.

Продолжительность занятия: 180 минут (4 академических часа).

Вопросы самоподготовки:

1. Формулы расчета и определения концентрации: молярная, молярная концентрация эквивалента, титр, титр рабочего раствора по определяемому веществу.

2. Рабочие растворы методов кислотно-основного титрования.

3. Исходные вещества методов кислотно-основного титрования.

4. Подбор индикаторов в зависимости от рН в точке эквивалентности.

Материальное обеспечение:

а) реактивы:

раствор NaOH С(f NaOH) =0,1 моль/л

раствор HCl c С(f HCl) =0,1моль/л

раствор NaHCO₃;

раствор NH₄OH;

раствор CH₃COOH;

раствор HCl;

индикатор метилоранж;

индикатор фенолфталеин;

б) посуда, оборудование

бюретки;

пипетки;

мерные колбы на 100 мл;

воронки;

колбы для титрования

в) наглядные пособия, таблицы

Периодическая система элементов Д.И. Менделеева

Проверка процентного содержания 5% раствора натрия гидрокарбоната (=1,033 г/мл).

NaHCO₃ + HCl  NaCl + H₂CO₃

рН=7 рН<7

f NaHCO₃=1, М.м. NaHCO₃=84 г/моль.

Если взять для титрования непосредственно 10 мл 5% раствора гидрокарбоната натрия, можно ли сразу оттитровать раствором HCl.

Проведем расчет ориентировочного объема титранта:

1. Сколько грамм NaHCO₃ содержится в 10 мл раствора? В 100 граммах раствора содержится 5 грамм NaHCO₃

10 мл  (m=V) – x

101,033 5

x = 100 = 0,5165 г.

C(f HCl) М. NaHCO₃ f NaHCO₃ 0,184 1

2 . Расчет T HCl/NaHCO₃ = 1000 = 1000 = 0,0084 г/мл.

T HCl/NaHCO₃ показывает, что 1 мл раствора HCl С(f HCl) =0,1моль/л реагирует с 0,0084 г NaHCO₃

х 0,5165 г

1 0,5165

х= 0,0084 = 61,48  61,5 мл

Расчет показывает, что необходимо приготовить разведение, т.к. объема бюретки (25 мл) не хватит на титрование. Будем готовить разведение объемом 100 мл раствора NaHCO₃ с С(f NaHCO₃) 0,1моль/л.

1. Сколько граммов NaHCO₃ необходимо для приготовления 100 мл раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л?

Q  Q=TV

Т = V

C(f NaHCO₃) f NaHCO₃ M NaHCO₃ Vколбы 0,11 84100

Q= 1000 = 1000 = 0,84 г.

2. В какой массе 5 % раствора содержится 0,84 грамм NaHCO₃ В 100 граммах 5% раствора содержится 5 грамм NaHCO₃

х 0,84 г

100 0,84

х= 5 = 16,8 5% раствора NaHCO₃

3. В каком объеме 5 % раствора содержится 0,84 грамма NaHCO₃.

m 16,8 г

V =  = 1,033 г/мл =16,3 мл 5 % раствора NaHCO_3.

Специальную бюретку заполняют 5% раствором NaHCO₃ по всем правилам и отмеряют 16,3 мл в мерную колбу на 100 мл, доводят водой до метки по нижнему мениску, перемешивают.

Техника выполнения: рабочую бюретку заполняют раствором HCl с С(f HCl) 0,1моль/л, пипеткой из мерной колбы отмеряют 10 мл приготовленного раствора NaHCO₃, переносят в колбу для титрования, прибавляют 2 капли индикатора метилоранжа (см уравнение реакции и рН в точке эквивалентности) и титруют раствором HCl с С(f HCl) 0,1моль/л до перехода желтой окраски в оранжевую. Титрование повторяют 2-3 раза.

Результаты титрования:

I-е титрование V₁- …

II-е титрование V₂ -…

III-е титрование V₃ -…

V₁·V₂ ·V₃

V ср. = 3

C(f HCl) М. NaHCO₃ f NaHCO₃ 0,184 1

T HCl/NaHCO₃ = 1000 = 1000 = 0,0084 г/мл.

Vср. HCl  K HCl T HCl/NaHCO₃ Vколбы100

% раствора NaHCO₃= QVпип. = …

C(f HCl) см. задание №14

K HCl см. задание №14

Q=16,8 грамм

Vпип.= 10мл

Вывод: это значит, что в 100 граммах раствора содержится … гр. NaHCO_3.

Проверка процентного содержания газообразного аммиака в 10 % растворе (=0,9575 г/мл)

Рассчитайте ориентировочный объем титранта необходимый для титрования 10 мл 10 % раствора аммиака, и убедитесь в необходимости приготовления разведения (смотрите предыдущую работу).

1 . Приготовление 100 мл раствора аммиака с молярной концентрацией 0,1 моль/л. NH₃ + HCl NH₄Cl f NH₃=1; М. м. NH₃=17 г/моль. а) Сколько граммов газообразного аммиака содержится в 100 мл раствора с молярной концентрацией 0,1 моль/л.

C(f NH₃) f NH₃ M NH₃ Vколбы 0,11 17,03100

Q =TV = 1000 = 1000 = 0,1703 г.

б) В какой массе 10% раствора аммиака содержится 0,1703 грамма NH₃.

В 100 граммах 10% раствора содержится 10 грамм NH₃

х 0,1703 г NH₃

100 0,1703

х= 10 = 1,703 гр.- 10% раствора NH₃

в) В каком объеме 10% раствора аммиака содержится 1,703 грамма NH₃

m 1,703 г

V =  = 0,9575 г/мл =1,775 мл  1,8 мл 10 % раствора NH_3.

Специальную бюретку заполняют по всем правилам 10 % раствором аммиака и отмеривают 1,8 мл раствора (каждое измерение начинают с нуля!), помещают в мерную колбу на 100 мл, доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

2. Проверка процентного содержания

Рабочую бюретку заполняют рабочим раствором (раствором HCl с С(f HCl) 0,1моль/л). Пипеткой из мерной колбы отмеривают 10 мл приготовленного раствора аммиака и помещают в колбу для титрования, прибавляют 2 капли индикатора метилового оранжевого (используя уравнение реакции, значение рН в точке эквивалентности, объясните, можно ли использовать индикатор фенолфталеин?) и титруют раствором хлороводородной кислоты на белом фоне до перехода желтой окраски раствора в оранжевую. Титрование повторяют 2-3 раза:

I-е титрование V₁- …

II-е титрование V₂ -…

III-е титрование V₃ -…

V₁·V₂ ·V₃

V ср. = 3

NH₃ + HCl NH₄Cl

NH₄⁺ + H₂O  NH₄OH + H⁺

pH7

C(f HCl) М. NH₃ f NH₃ 0,117,03 1

T HCl/NH₃ = 1000 = 1000 = 0,001703 г/мл.

Vср. HCl  K HCl T HCl/NH₃ Vколбы100

% раствора NH₃= QVпип. = …

C(f HCl) см. задание №14

K HCl см. задание №14

Q=1,8 грамм

Vпип.= 10мл

Вывод: в 100 граммах раствора содержится … гр. газообразного NH_3.

Проверка процентного содержания хлороводорода в 8 % растворе (=1,0376 г/мл).

HCl + NaOH NaCl + H₂O

рН=7

f HCl=1 M. м. HCl=36,46 г/моль

Определим, можно ли непосредственно оттитровать анализируемый раствор, рассчитаем ориентировочный объем раствора NaOH с молярной концентрацией 0,1 моль/л, который будет израсходован на титрование 10 мл 8 % раствора хлороводородной кислоты.

1. Сколько грамм хлородоворода содержится в 10 мл 8 % растворе.

В 100 граммах 8 % раствора содержится 8 грамм HCl

10 мл1,0376 (m=V х

10 1,0376

х= 100 = 0,83008  0,83 HCl

2. C(f NaOH) М.HCl  f HCl 0,136,46 1

T NaOH/HCl = 1000 = 1000 = 0,003646 г/мл.

T NaOH/HCl  1 мл раствора NaOH 0,003646 г. HCl

х 0,83 г. HCl

1 0,83

х= 0,003646 = 227,65 мл  необходимо готовить разведение.

I. Приготовление 100 мл раствора кислоты хлороводородной с молярной концентрацией 0, 1 моль/л. а) Сколько граммов газообразного хлороводорода необходимо для приготовления 100 мл раствора с C(f HCl)=0,1 моль/л.

C(f HCl) f HCl M HCl Vколбы 0,11 36,46100

Q =TV = 1000 = 1000 = 0,3646 г. газообразного HCl. б) В какой массе 8 % раствора содержится 0,3646 грамм хлороводорода.

В 100 граммах 8 % раствора содержится 8 грамм HCl

х 0,3646 г HCl

100 0,3646

х= 8 = 4,56 8 % раствора HCl

в) В каком объеме 8% раствора содержится 4,56 грамм хлороводорода

m 4,56 г

V =  = 1,0376 г/мл =4,4 мл 8 % раствора HCl.

Специальную бюретку заполняют 8% раствором хлороводородной кислоты и отмеривают 4,4 мл (каждое измерение начинают с нуля), помещают в мерную колбу на 100 мл, доводят водой до метки, тщательно перемешивают.

II. Проверка процентного содержания.

Рабочую бюретку заполняют рабочим раствором щелочи. Пипеткой отмеривают 10 мл приготовленного раствора хлороводородной кислоты и помещают в колбу для титрования, прибавляют 2 капли индикатора фенолфталеина (объясните, можно ли использовать индикатор метиловый оранжевый) и титруют раствором NaOH на белом фоне до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 секунд. Титрование повторяют 2-3 раза.

I-е титрование V₁- …

II-е титрование V₂ -…

III-е титрование V₃ -…

V₁·V₂ ·V₃

V ср. = 3

C(f NaOH) М. HCl f HCl 0,136,46 1

T NaOH/HCl = 1000 = 1000 = 0,003646 г/мл.

Vср. NaOH  K NaOH  T NaOH /HCl Vколбы100

% раствора HCl = QVпип. = …

C(f NaOH) см. задание №16

K NaOH см. задание №16

Вывод: в 100 граммах раствора содержится … гр. хлороводорода_.

Проверка процентного содержания уксусной кислоты в 8 % растворе (=1,0097 г/мл)

СН₃СООН + NaOH CH₃COONa + H₂O

(CH₃COO^- + HOH  CH₃COOH + OH^- (pH)

Рассчитайте ориентировочный объем титранта, который может быть израсходован на титрование 10 мл 8 % раствора уксусной кислоты. Убедитесь в необходимости приготовления разведения (смотри предыдущую работу).

1. Приготовление 100 мл раствора уксусной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/л. а) Сколько граммов химически чистой уксусной кислоты необходимо для приготовления 100 мл раствора с молярной концентрацией 0,1 моль/л

C(f СН₃СООН) f СН₃СООН M СН₃СООН Vколбы 0,11 60,05100

Q =TV = 1000 = 1000 = 0,6005 г. химически чистой СН₃СООН.

f CH₃COOH=1 M.м. CH₃COOH=60,05 г/моль.

б) В какой массе 8 % раствора содержится 0,6005 грамм химически чистой CH₃COOH.

В 100 граммах 8 % раствора содержится 8 грамм CH₃COOH х 0,6005 г CH₃COOH

100 0,6005

х= 8 = 7,5 гр - 8 % раствора CH₃COOH.

в) В каком объеме 8 % раствора содержится 0,6005 г химически чистой CH₃COOH

m 7,5 г

V =  = 1,0097 г/мл =7,4 мл 8 % раствора CH₃COOH.

Специальную бюретку заполняют 8 % раствором уксусной кислоты и отмеривают 7,4 мл, помещают в мерную колбу на 100 мл, доводят объем водой до метки, тщательно перемешивают.

2. Проверка процентного содержания.

Рабочую бюретку заполняют рабочим раствором (раствор NaOH с С(f NaOH) 0,1моль/л). Пипеткой из мерной колбы отмеривают 10 мл приготовленного раствора уксусной кислоты, переносят в колбу для титрования, прибавляют 2 капли индикатора фенолфталеина (решите, можно ли использовать индикатор метиловый оранжевый?) и тируют раствором щелочи (На белом фоне!) до розовой окраски, устойчивой в течение 30 секунд. Титрование повторяют 2-3 раза.

I-е титрование V₁- …

II-е титрование V₂ -…

III-е титрование V₃ -…

V₁·V₂ ·V₃

V ср. = 3

C(f NaOH) М. CH₃COOH  f CH₃COOH 0,160,05 1

T NaOH/CH₃COOH = 1000 = 1000 = 0,006005 г/мл.

Vср. NaOH  K NaOH  T NaOH /CH₃COOH Vколбы100

% раствора СН₃СООН = QVпип. = …

K NaOH см. задание № 16

Вывод: в 100 граммах раствора содержится … гр. химически чистой уксусной кислоты.

Занятие № 18

Метод перманганатометрия

Приготовление раствора перманганата калия с примерной концентрацией 0,1 моль/л условных частиц 1/5 KMnO₄.

Задачи

1. Закрепить теоретические знания на практике.

Продолжительность занятия: 45 минут (1 академический час).

Вопросы самоподготовки:

• Написание окислительно-восстановительных реакций;

• определение фактора эквивалента окислителя и восстановителя;

• техника приготовления раствора KMnO₄, почему нельзя приготовить из перманганата калия раствор по точной навеске;

Материальное обеспечение:

а) реактивы:

• кристаллический KMnO₄.

б) посуда, оборудование:

• воронки;

• ручные весы;

• разновес;

• флаконы на 100 мл;

• крахмал;

• стеклянные пробки;

• мерные цилиндры.

Приготовление 100 мл раствора KMnO₄ примерной концентрации 0,1 моль/л условных частиц 1/5 KMnO₄

2KMnO₄ +5H₂C₂O₄+3H₂SO₄  2MnSO₄ +K₂SO₄+10CO₂+8H₂O

С₂О₄^-2 -2 ē 2СО₂⁰ 5 процесс: окисление; f H₂C₂O₄=1/2

(восстановитель)

Mn⁺⁷ +5 ē Mn⁺² 2 процесс: восстановление; f KMnO₄=1/5

(окислитель)

М.м. KMnO₄= 158 г/моль.

Приготовить титрованный раствор KMnO₄ по точной навеске нельзя, так как он легко изменяется под действием даже следов восстановителей, поэтому раствор готовят примерной концентрации.

4KMnO₄ + 2H₂O4MnO₂+ 4KOH +3O₂

Расчет навески:

C(f KMnO₄) f KMnO₄ M KMnO₄ Vколбы 0,11/5 158100

Q =TV = 1000 = 1000 = 0,316 г. 0,32 г.

Техника приготовления: На ручных весах отвешивают 0,32 грамма KMnO₄, помещают во флакон, тщательно перемешивают до растворения навески, закрывают стеклянной пробкой, наклеивают этикетку. Раствор оставляют на 7-10 дней, чтобы имеющиеся в растворе восстанавливающие вещества полностью окислились. После этого приготовленный раствор KMnO₄ отфильтровывают через стеклянный фильтр от образовавшейся двуокиси марганца, а затем его титр устанавливают по исходному веществу - H₂C₂O₄.

Занятие № 19

Метод перманганатометрия

Определение точной концентрации перманганата калия по раствору щавелевой кислоты

Задачи

1. Закрепить теоретические знания на практике.

2. Освоить технику работы с окрашенными растворами.

3. Освоить методику фиксирования точки эквивалентности в методе перманганатометии.

Продолжительность занятия: 90 минут (2 академических часа).

Вопросы самоподготовки:

• Окислительно – восстановительные реакции, лежащие в основе метода;

• расчет фактора эквивалентности KMnO₄ при проведении реакции в кислой, щелочной и нейтральной среде;

• рабочий раствор метода перманганатометрии;

• исходные вещества метода перманганатометрии;

• требования, предъявляемые к исходным веществам;

• техника приготовления растворов из исходных веществ;

• техника приготовления рабочего раствора;

• условия титрования, определение точки эквивалентности в методе перманганатометрии.

Материальное обеспечение:

а) реактивы:

• раствор KMnO₄ с С(f KMnO₄) 0,1моль/л условных частиц 1/5 KMnO₄;

• раствор Н₂С₂О₄ С(f Н₂С₂О₄)=0,1моль/л условных частиц 1/2 Н₂С₂О₄;

• 25 % раствор H₂SO₄;

• горячая вода.

б) посуда, оборудование:

• бюретки;

• пипетки;

• колбы для титрования;

• мерные цилиндры;

• плитки.

Определение концентрации KMnO₄ по раствору Н₂С₂О₄.

2KMnO₄ +5H₂C₂O₄+3H₂SO₄  2MnSO₄ +K₂SO₄+10CO₂+8H₂O

f KMnO₄=1/5; f H₂C₂O₄=1/2

Техника определения: Бюретку ополаскивают и заполняют приготовленным раствором KMnO₄ п о верхнему мениску, набирают пипеткой 10 мл раствора Н₂С₂О₄ точно известной концентрации, выливают в колбу для титрования, туда же мерным цилиндром прибавляют 10 мл 25 % раствор H₂SO₄ и равное количество горячей воды. Раствор KMnO₄ приливают медленно, по каплям, при непрерывном перемешивании жидкости. Каждую последующую каплю прибавляют лишь после того, как обесцветится предыдущая. Титрование продолжают до образования устойчивого бледно-розового окрашивания. Титрование повторяют 2-3 раза.

I-е титрование V₁- …

II-е титрование V₂ -…

III-е титрование V₃ -…

V₁·V₂ ·V₃

V ср. = 3

C(f KMnO₄) ·V KMnO₄ = C(f Н₂С₂О₄) · V Н₂С₂О₄

C(f Н₂С₂О₄) · V Н₂С₂О₄

C (f KMnO₄) = V ср. KMnO₄ = …….

C(f Н₂С₂О₄) смотри работу №15- метод кислотно-основного титрования.

V Н₂С₂О₄= 10 мл

C(f) пр.

К = C(f) теор. = 0,1 = …….

Занятие № 20

Метод перманганатометрия

Определение процентного содержания безводного FeSO₄ в препарате FeSO₄ 7H₂O

Определение процентного содержания перекиси водорода в растворе

Задачи

1. Закрепление знаний и умений по теме «Метод перманганатометрии».

Продолжительность занятия: 180 минут (4 академических часа).

Вопросы самоподготовки:

• Основное уравнение метода, условия титрования;

• в каких случаях используют данный метод;

• уметь определять фактор эквивалентности окислителя и восстановителя в окислительно-восстановительной реакции;

• уметь фиксировать конец титрования в методе перманганатометрии;

• знать технику приготовления растворов.

Материальное обеспечение:

а) реактивы:

• раствор KMnO₄ с С(f KMnO₄) 0,1моль/л условных частиц 1/5 KMnO₄;

• кристаллический FeSO₄ 7H₂O;

• 25 % раствор H₂SO₄.

б) посуда, оборудован

• бюретки;

• пипетки;

• мерные колбы;

• воронки;

• колбы для титрования;

• ручные весы;

• аналитические весы.

в) Наглядные пособия:

• Периодическая система элементов Д.И. Менделеева.

• Таблица молярных масс.

• Таблица «Работа с мерной посудой».

Определение % содержания FeSO₄ в препарате FeSO₄ 7H₂O.

2KMnO₄ + 8H₂SO₄ + 10FeSO₄ 2MnSO₄ + 5 Fe₂(SO₄)₃ + K₂SO₄ + 8H₂O

Mn⁺⁷ +5 ē Mn⁺² 1 2 – окислитель f =1/5

Fe²⁺ - ē Fe³⁺ 5 10 – восстановитель f =1

М.м FeSO₄ =

= 0,0278г/мл

152 г/моль.

М.м. FeSO₄ 7H₂O =278 г/моль.

С(f FeSO₄) M FeSO₄f FeSO₄

1000

0,12781

1000

=

Т FeSO₄ 7H₂O =

Для определения % содержания FeSO₄ в препарате FeSO₄ 7H₂O необходимо приготовить 100 мл раствора с С (f FeSO₄)=0,1 моль/л условных частиц FeSO₄ 1.

Расчет навески:

Q =T V=0,0278 г/мл  100 мл =2,78 гр.

На ручных весочках отвешивают 2,78 грамм FeSO₄ 7H₂O, пересыпают в бюкс и взвешивают на аналитических весах.

масса бюкса с FeSO₄ 7H₂O ...,…..

масса пустого бюкса ..,…..

Q практическая FeSO₄ 7H₂O ..,…..

Навеску из бюкса через сухую воронку переносят в мерную колбу на 100 мл, в которую предварительно помещают 15 мл 25 % раствора H₂SO₄ (отмеривают цилиндром).

Взятую навеску растворяют в H₂SO₄, хорошо перемешивая содержимое колбы, добавляют воду до метки, еще раз тщательно перемешивают.

Техника определения:

Бюретку ополаскивают, а затем заполняют титрованным раствором KMnO₄. Пипетку ополаскивают раствором FeSO₄ 7H₂O, затем отмеривают ею 10 мл анализируемого раствора и переносят в колбу для титрования. Прибавляют 10 мл 25 % раствора H₂SO₄ (отмеривают цилиндром) и титруют раствором KMnO₄, прибавляя его по каплям при перемешивании, до появления розовой окраски.

Результаты титрования:

На титрование 10 мл раствора FeSO₄ 7H₂O израсходовано 0,1 моль/л KMnO₄.

1. титрование -V₁ = V₁+V₂+ V₃

2. т

   3

   итрование - V₂ = V ср KMnO₄ =

3. т итрование - V₃ =

Vср KMnO₄  К KMnO₄ Т KMnO₄ / FeSO₄ V колбы 100

% FeSO₄ = Q FeSO₄ 7H₂O  V пип.

= 0,0152 г/мл.

С(f KMnO₄) M FeSO₄ f FeSO₄ 0,1  152 1

Т KMnO₄ /FeSO₄ = 1000 = 1000 = 0,0152 г/мл

1000

т .е. 1 мл 0,1 моль/л раствора KMnO₄ окисляет 0,0152 грамма FeSO₄.

Вывод: В 100,0 граммах препарата FeSO₄ 7H₂O содержится ……….. грамм б/в FeSO₄.

Определение процентного содержания перекиси водорода в растворе

Дан 3 % раствор перекиси водорода.

Это раствор весо-объемной концентрации, т.е в 100 мл раствора содержится 3,0 грамма раствора Н₂О₂.

1. Расчет ориентировочного объема титранта. - сколько грамм Н₂О₂ содержится в 10 мл раствора

3 %  100 мл раствора – 3,0 грамма Н₂О₂

10 мл - 0,3 грамма Н₂О₂

- сколько мл раствора KMnO₄ С(f KMnO₄)=0,1 моль/л условных частиц 1/5 KMnO₄ требуется на окисление 10 мл 3% раствора Н₂О₂.

С(f KMnO₄) M Н₂О₂  f Н₂О₂ 0,1  34,01 1/2

Т KMnO₄ / Н₂О₂ = 1000 = 1000 = 0,0017 г/мл

1 мл раствора KMnO₄ реагирует с 0,0017 грамма Н₂О₂

х с 0,3

100 0,3

х= 0,0017 = 176,47 мл раствора KMnO₄ С(f KMnO₄)=0,1 моль/л условных частиц 1/5 KMnO₄ .

эта цифра указывает на то, что непосредственно 3 % раствор Н₂О₂ оттитровать раствором KMnO₄ нельзя  надо готовить разведение.

Приготовление 100 мл раствора Н₂О₂ с С(f Н₂О₂)=0,1 моль/л условных частиц 1/2 Н₂О₂.

1. Сколько грамм химически чистой Н₂О₂ требуется для приготовления 100 мл раствора с С(f Н₂О₂)=0,1 моль/л условных частиц 1/2 Н₂О₂.

C(f Н₂О₂) f Н₂О₂ M Н₂О₂ Vколбы 0,11/2 34100

Q =TV = 1000 = 1000 = 0,17 г.

2. В каком объеме 3 % раствора содержится 0,17 грамм Н₂О₂.

3 %  100 мл раствора – 3,0 грамма Н₂О₂

х - 0,17

100 0,17

х= 3 = 5,67 мл Н₂О₂.

Т.к. раствор Н₂О₂ нестабилен, то для приготовления разведения навеску Н₂О₂ берут с помощью пипетки  округляют до 10 мл.

2KMnO₄ + 5Н₂О₂ + 3H₂SO₄ 2MnSO₄ + 5O₂ + K₂SO₄ + 8H₂O

Mn⁷⁺ +5ēMn²⁺ 1 2 – процесс восстановления f KMnO₄ =1/5

(окислитель)

О₂^-2 - 2ē О₂⁰ 5 10 – процесс окисления f Н₂О₂=1/2

(восстановитель)

Техника определения: 10 мл анализируемого раствора отмеривают пипеткой, помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают. 10 мл, полученного раствора переносят пипеткой в колбу для титрования, прибавляют 5 мл 25% раствора H₂SO₄ (отмеривают мерным цилиндром). Бюретку заполняют титрованным раствором KMnO₄, содержимое колбы титруют раствором KMnO₄ до слабо розового окрашивания раствора. Титруют 2-3 раза.

I-е титрование V₁- …

II-е титрование V₂ -…

III-е титрование V₃ -…

V₁·V₂ ·V₃

V ср. = 3

C(f KMnO₄) М. Н₂О₂  f Н₂О₂ 0,134,01 1/2

T KMnO₄/Н₂О₂ = 1000 = 1000 = 0,0017 г/мл.

Vср. KMnO₄ K KMnO₄  T KMnO₄/ Н₂О₂ Vколбы100

% раствора Н₂О₂= QVпип. = …

K KMnO₄ см. работа № 19

М.м. Н₂О₂= 34,01 г/моль

Вывод: в 100 мл препарата содержится … гр. химически чистой Н₂О₂.

Занятие № 21

Метод йодометрии

Приготовление 100 мл раствора K₂Cr₂O₇ с C(f K₂Cr₂O₇)=0,1 моль/л условных частиц 1/6 K₂Cr₂O₇

Задачи

1. Закрепить на практике теоретических знаний.

2. Закрепить методику приготовления стандартного раствора.

3. Закрепить навыки работы с окрашенными растворами.

Продолжительность занятия: 90 минут (2 академических часа).

Вопросы самоподготовки:

• реакции, лежащие в основе йодометрического титрования;

• расчет фактора эквивалента окислителя и фактора эквивалентности восстановителя;

• требования к исходным веществам;

• методика приготовления растворов из исходных веществ;

• определение поправочного коэффициента и способы его расчета;

• определение титра и способы его расчета.

Материальное обеспечение:

а) реактивы:

• кристаллический K₂Cr₂O₇.

б) посуда, оборудование:

• ручные весы;

• аналитические весы;

• разновес;

• мерные колбы;

• воронки;

• флаконы.

в) Наглядные пособия:

• Периодическая система элементов Д.И. Менделеева.

Приготовление 100 мл раствора K₂Cr₂O₇ с C(f K₂Cr₂O₇)= 0,1 моль/л условных частиц 1/6 K₂Cr₂O₇

K₂Cr₂O₇ + 6KI + 14HCl 2CrCl₃ + 3I₂ + 8KCl + 7H₂O

Cr⁺⁶ +6ēCr⁺³ 1  – процесс восстановления f K₂Cr₂O₇ =1/6

(окислитель)

2I^- - 2ē I₂⁰ 3  – процесс окисления f KI=1

(восстановитель)

M.м. K₂Cr₂O₇=294 г/моль

Рассчитываем навеску:

C(f K₂Cr₂O₇) f K₂Cr₂O₇ M K₂Cr₂O₇ Vколбы 0,11/6 294 100

Q теор. =TV = 1000 = 1000 = 0,49 г.

Техника выполнения:

На ручных весах отвешивают 0,49 грамм дихромата калия, высыпают в бюкс и взвешивают на аналитических весах. Навеску пересыпают в мерную колбу на 100 мл, а бюкс с остатками навески взвешивают на аналитических весах.

м асса бюкса с навеской ..,…..

масса пустого бюкса ..,…..

Q практическая K₂Cr₂O₇ ..,…..

В оронку ополаскивают небольшим количеством воды, растворяют навеску, доводят водой объем до метки по верхнему мениску, т.к. жидкость окрашенная, перемешивают.

Q пр.

К раствора K₂Cr₂O₇= Q теор. = 0,49 = …..

С пр.(f K₂Cr₂O₇)= С теор.(f K₂Cr₂O₇)К= 0,1К =.,…. моль/л

Занятие № 22

Метод йодометрии