Реактивы, посуда и оборудование

Для проведения работы необходимы:

Посуда: конические колбы ёмкостью 250мл - 12 шт., 100 мл – 6 шт.; воронки фильтровальные – 5 шт.; цилиндры ёмкостью 100 и 50 мл по 2 шт.; бюретка на 25 мл; химические стаканчики на 100 мл – 3 шт.; пипетки на 10 мл с ценной деления 0,1 мл – 6 шт.; палочки стеклянные; фильтры бумажные.

Растворы: уксусной кислоты – 0,4 N; NaOH – 0,1 N (с точно известной концентрацией), ацетон

Адсорбенты: угли различных марок и углеродные материалы.

Оборудование: весы с точностью взвешивания 0,02г; аппарат для встряхивания.

Порядок выполнения работы

Часть 1

1. Из 0,4 N раствора уксусной кислоты готовят методом последовательного разбавления водой по 100 мл растворов следующих концентраций: 0,2; 0,1; 0,05; 0,025 и 0,0125 N.

2. Полученные растворы делят на две равные части по 50 мл. Одну серию растворов используют для определения точной концентрации титрованием соответствующей аликвоты раствором NaOH 0,1 N.

3. По 50 мл второй серии помещают в конические колбы ёмкостью 250 мл, вносят в каждую навеску адсорбента около 1г, взвешенную с точностью до 0,01 г, плотно закрывают пробками и помещают на 30 минут в аппарат для встряхивания для установления адсорбционного равновесия в системе. По истечении этого времени растворы фильтруют через складчатый фильтр.

4. Измерения концентраций растворов до и после адсорбции проводят 0,1 N раствором NaOH в присутствии фенолфталеина. Титрование проводят дважды и берут среднее значение. Объем аликвоты варьируется от 5,0 до 10,0 мл, в зависимости от концентрации исходных растворов уксусной кислоты.

Часть 2

В три пронумерованные конические колбы вместимостью 200—300 мл, наливают пипеткой по 20 мл 0,1 н. раствора уксусной кислоты. Раствор 0,1 н уксусной кислоты получают разбавлением 0,4 н раствора кислоты в 4 раза. В колбы 1 и 2 добавляют по 20 мл дистиллированной воды, а в колбу 3 — 20 мл ацетона.

Колба № 1 — контрольная. В колбы № 2 и № 3 вносят точно по 1,0 г угля и взбалтывают жидкость в каждой колбе в течение 30 минут на аппарате для встряхивания. За первыми тремя пронумерованными колбами с растворами ставят также предварительно пронумерованные три пустые колбы с воронками и сухими фильтрами и отфильтровывают в них содержимое колб первого ряда (из первой колбы первого ряда в первую колбу второго ряда, из второй - во вторую,из третьей – в третью).

Убирают первые три колбы первого ряда (из которых фильтровали) в сторону, на их место ставят три маленькие пустые чистые колбы (№1, № 2, № 3)

и пипеткой вносят в них по 10 мл фильтрата (из первой в первую, из второй во вторую, из третьей в третью). Наливают в бюретку 0,1 н. раствор гидроксида натрия. В каждую из трех колб с 10 миллилитрами фильтрата вносят по две капли фенолфталеина и титруют уксусную кислоту.

Отмечают число миллилитров раствора едкого натра, пошедшее на каждое титрование.

Обработка результатов измерений и содержание отчета

Часть 1

1. Определяют концентрации растворов уксусной кислоты до и после адсорбции по уравнению (3.11). Результаты титрования вносят в табл.3.1.

N₁V₁ = N₂V₂. (3.11)

2. Рассчитывают значения адсорбции по уравнению (3.1).

3. Для описания адсорбции уравнением Фрейндлиха для всех шести различных концентраций рассчитывают значения lnС_р и lnГ и строят график (рис. 3.1), с помощью которого рассчитывают значения lnК, К, 1/n и ln(1/n). Если полученные точки ложатся на прямую линию, то можно утверждать, что изотерма формально подчиняется уравнению Фрейндлиха. Рассчитывают значения адсорбции по уравнению (3.4.)

4. Для описания адсорбции уравнением Ленгмюра рассчитывают значения С₀/Г и строят график (рис. 3.2 б) с координатами С₀/Г = f(С₀), по которому находят значения предельной адсорбции Г_∞. Экспериментально найденная величина Г_∞ дает возможность рассчитать удельную поверхность адсорбента по уравнению (3.10). Если точки на графике ложатся на прямую линию, значит, адсорбция описывается уравнением Ленгмюра

5. Рассчитывают адсорбцию по уравнению Ленгмюра (3.5).

6. Для получения более точных значений констант уравнений Фрейндлиха и Лэнгмюра помимо графического применяют расчетный метод, решая системы уравнений, где известными величинами являются адсорбция по уравнению (3.1), С₀ и С_р; определяемыми – К, 1/n, А и Г_∞. Подобный расчет не требуется когда точки на графиках (рис.3.2. б) ложатся на прямую.

7. Получаемые при этом значения адсорбции вносят в табл.3.2 и 3.3.

Таблица 3.1