1.4. Лабораторный практикум

1.4.1. Определение концентрации хлороводородной и уксусной кислот методом кондуктометрического титрования.

Цель работы: Освоение методики определения концентрации слабой и сильной кислот при их совместном присутствии.

Вводная часть.

Кондуктометрическое определение основано на последовательном взаимодействии кислот отличающихся друг от друга степенью ионизации с раствором сильного основания (NaOH). В первую очередь взаимодействует сильная кислота, что вызывает резкое понижение электрической проводимости раствора вследствие связывания высокоподвижных ионов H⁺. При титровании слабой кислоты проводимость обычно возрастает, так как вме­сто слабого электролита образуется хо­рошо диссоциирующая соль. И наконец, после точки эквивалентности проводимость резко возрастает благодаря появлению в растворе гидроксид-ионов, обладающих высокой под­вижностью

Объем щелочи (V₁,) соответствует оттитровыванию НСl, объем V₂ — оттитровыванию суммы НСl и СН₃СООН (рис. 1..9).

Рис. 1.9. Титрование смеси кислот раствором NaOH

Экспериментальная часть.

1. Стандартизация раствора NaOH пo HCl. Бюретку моют и заполняют раствором NaOH. Отбирают 10 мл стандартного раствора HCl в электролитическую ячейку, добавляют дистиллированную воду до полного погружения отверстий в совмещенном электроде, включают магнитную мешалку и начинают титрование, приливая раствор NaOH порциями по 0,5 мл. После приливания каждой порции титранта измеряют электрическую проводимость в растворе. Титрование продолжают до тех пор, пока не обнаружат излом на кривой титрования, после чего снимают показания еще в 4 - 5 точках. По полученным данным, строят кривую титрования в координатах показание прибора — объем титранта. Находят объем титранта в точке эквивалентности и рассчитывают концентрацию раствора NaOH.

2. Анализ исследуемого раствора. Пипеткой отбирают 10 мл исследуемого раствора, содержащего смесь НС1 и СН₃СООН, в электролитическую ячейку, добавляют воду до полного погружения электрода и включают мешалку. Титруют раствором NaOH, приливая его порциями по 0,5 мл и в каждой точке записывают значения удельной электрической проводимости раствора. Титрование прекращают после того, как будут обнаружены два излома на кривой титрования — от резкого падения показаний к плавному, а затем резкому росту значений. Строят кривую титрования, по которой находят V₁ и V₂ — объемы титранта в первой и второй точках эквивалентности: V₁ соответствует нейтрализации HCl, a (V₂ – V₁) - нейтрализации CH₃COOH. Рассчитывают массу НСl и СН₃СООН во взятом на анализ растворе.

1.4.2. Определение концентрации ионов Fe³⁺ и Fe²⁺ при совместном присутствии методом кондуктометрического титрования

Цель работы: Освоение методики определения концентрации ионов при совместном присутствии методом кондуктометрического титрования.

Вводная часть

Аликвоту контрольного раствора содержащего ионы Fe³⁺ титруют раствором трилона Б (с = 0,025 моль-экв/л) в кислой среде (рН ~ 3), следя за изменением электропроводности раствора. Аналогично проводят титрование раствора, содержащего ионы Fe²⁺ при рН 9. Конечную точку титрования находят по излому кривой кондуктометрического титрования. Титрование смеси проводят, изменяя рН раствора после перегиба кривой титрования.

Экспериментальная часть

1. В емкость для кондуктометрического титрования вносят 5 мл раствора соли, содержащей Fe³⁺, добавляют 50 мл дистиллированной воды и помещают кондуктометрический датчик, чтобы платиновые электроды были полностью покрыты раствором.

2. Проводят кондуктометрическое титрование Fe³⁺ раствором трилона Б, добавляя титрант порциями по 0,5 мл, фиксируя при этом величину удельной электропроводности. По результатам титрования строят кривую титрования и определяют конечную точку титрования.

3. Помещают в емкость для кондуктометрического титрования 5 мл раствора, содержащего Fe²⁺, добавляют 10 мл аммиачного буферного раствора и 40 мл дистиллированной воды. Проводят титрование аналогично п. 2.

4. В емкость для кондуктометрического титрования вносят по 5 мл растворов, содержащих Fe³⁺ и Fe²⁺, добавляют 50 мл дистиллированной воды и помещают в раствор кондуктометрический датчик. Добавляя по 0,5 мл титранта, фиксируют значение электропроводности раствора. После того, как электропроводность начнет падать, вносят в ячейку 10 мл аммиачного буферного раствора и продолжают титрование.

5. Результаты всех измерений заносят в таблицу:

V (H2Y2-), мл	χ, См

6. По полученным данным строят кривую кондуктометрического титрования в координатах V(H₂Y^2-) – χ и по пересечению прямых находят точку эквивалентности.

7. Проводят статистическую обработку результатов анализа. Сравнивают результаты титрования смеси и отдельных растворов.