Контрольная задача Определение нитрит иона в техническом нитрите натрия
Аналитическая химия п/р Логинов Н.Я стр 383
В нейтральной или щелочной среде нитриты не реагируют с перманганатом калия; в кислом горячем растворе нитриты окисляются до нитратов:
Окисление
соответствует схеме:
При медленном
титровании подкисленного раствора
нитрита натрия раствором перманганата
калия получаются пониженные результаты,
т.к. нитриты легко разлагаются кислотами
с образованием оксидов азота:
Поэтому во избежание потерь пользуются методом Люнге
Ход работы
Точную навеску нитрита натрия необходимую для приготовления 250 мл 0,05н. раствора переносят в колбу и доводят объём до метки. Полученным раствором наполняют бюретку. В коническую колбу (500 мл) переносят пипеткой точный объём 25 мл рабочего раствора перманганата калия и приблизительно равный объём разбавленной серной кислоты (1:4). Полученный раствор разбавляют до 250 мл, нагревают и титруют раствором нитрита натрия до обесцвечивания раствора перманганата калия. Повторяют титрование 2-3 раза, берут среднее значение и рассчитывают содержание нитрата натрия в анализируемом растворе. Зная навеску соли рассчитывают содержание нитрита в технической соли в процентах.
Расчет.
Определяем
нормальную концентрацию
По нормальной концентрации раствора вычисляют количество нитрита в навеске:
или расчет можно вести через титр по определяемому веществу
Лабораторная работа № 10 «Титриметрический анализ разных природных объектов» Определение общей жесткости воды.
Задание: определить общую, постоянную и временную жесткость водопроводной воды.
Цель работы: научиться определять все виды жесткости воды с помощью комплексонометрического титрования.
Реактивы: водопроводная вода для исследования; раствор трилона Б с установленной концентрацией (0,05 М); аммиачная буферная смесь (рН 8…10); индикатор – хромоген черный.
Посуда и оборудование: бюретка; мерный цилиндр на 100 мл для отмеривания воды; мерный цилиндр на 10 мл для отмеривания буферной смеси; колбы для титрования (3 шт. на 250 мл); воронки (для бюретки и для фильтрования воды); бумажные фильтры; дозатора для пипеток или резиновая груша; электроплитка.
Х о д в ы п о л н е н и я р а б о т ы
Бюретку наполнить раствором трилона Б с установленной концентрацией.
Определить общую жесткость (ОЖ) воды. Для этого мерным цилиндром перенести в колбу для титрования 100 мл водопроводной воды, добавить 5 мл аммиачной буферной смеси и 5-7 капель индикатора. Содержимое колбы титровать раствором трилона Б с установленной концентрацией до перехода окраски из винно-красной в синюю. В конце титрования раствор трилона Б медленно добавлять по одной капле, чтобы красный оттенок раствора совершенно исчез. Титрование повторять до получения трех сходящихся результатов, рассчитать средний объем Vср. (тр.Б/ОЖ).
Определить постоянную жесткость (ПЖ) воды. Для этого 100 мл водопровоадной воды кипятить в течение 10 минут, отфильтровать образовавшийся осадок, к фильтрату добавить 5 мл аммиачной буферной смеси, 5-7 капель индикатора и титровать рабочим раствором трилона Б так же, как и при определении общей жесткости. По результатам трех сходящихся титрований найти Vср. (тр.Б/ПЖ).
Результаты титрований внести в таблицу:
№ титрования |
V(Н2О), мл |
С(тр.Б), моль/л |
V(тр.Б/ОЖ), Мл |
V(тр.Б/ПЖ), мл |
1 |
100 |
|
|
|
2 |
100 |
|
|
|
3 |
100 |
|
|
|
По результатам титрования рассчитать общую, постоянную и временную (ВЖ) жесткость водопроводной воды:
ОЖ = 2С (тр.Б) * Vср.(тр.Б/ОЖ)/V(Н2О) * 1000
ПЖ = 2С (тр.Б) * Vср.(тр.Б/ПЖ)/V(Н2О) * 1000
ВЖ = ОЖ – ПЖ
Здесь ОЖ – общая жесткость воды (в моль/л), характеризующая число миллимолей эквивалентов ионов Са2+ и Mg2+ в 1 л воды; С(тр.Б) – молярная концентрация трилона Б, моль/л; Vср (тр.Б) – объем титранта, израсходованного на титрование анализируемой пробы воды, мл; V(Н2О) – объем воды, взятой для анализа,мл.
Множители 2 и 1000 введены в формулу для расчета общей жесткости воды с целью получения конечного результата в виде суммарного числа миллимолей эквивалентов ионов кальция и магния (множитель 2) в 1 л воды (множитель 1000).
Оформить протокол лабораторной работы. Особое внимание обратить на характеристику соединений, которые обусловливают все виды жесткости воды, и на процессы, происходящие при кипячении воды. Записать уравнение реакции, протекающей при титровании, пояснить механизм действия индикатора и роль аммиачной буферной смеси.
В выводе привести числовые результаты для ОЖ, ПЖ, ВЖ и оценить качество водопроводной воды согласно ГОСТу.