Частные реакции силикат-иона

1. Хлорид бария ВаС1₂ образует с образует с анионами белый осадок силиката бария

2. Разбавленные кислоты образуют с концентрированными растворами силикатов белый студенистый осадок (гель) кремниевой кислоты:

Если осадок на холоде не образуется раствор необходимо нагреть.

3. Соли аммония при действии выделяют из растворов силикатов кремниевую кислоту. Гидролиз усиливается в результате связывания образующихся ионов ОН^- ионами . Если осадок на холоде не появляется, то раствор нагрейте:

Опыт. Налейте в пробирку 4-5 капель силиката натрия добавьте дистиллированной воды, бросьте 2-3 кристалла хлорида аммония и нагрейте. При этом образуется студенистый осадок кремниевой кислоты.

Условия проведения опыта:

1. Реакция протекает в избытке хлорида аммония;

2. Нагревание способствует процессу гидролиза и ускоряет выделение осадка.

Контрольная задача Анализ смеси анионов первой группы

Обнаружение сульфат ионов К 4-5 каплям анализируемого раствора прибавьте 6-8 капель 2н. раствора азотной кислоты и 3-4 капли 2 н. раствора ВаС1₂. Образование осадка указывает на присутствие иона.

Обнаружение сульфит ионов В пробирку налейте несколько капель анализируемого раствора и 2-3 капли соляной кислоты. В ушко нихромовой проволоки, вставленной в пробирку, поместите каплю разбавленного раствора йода, окрашенного крахмалом в синий цвет, пробирку закройте пробкой, которая имеет прорез, и нагрейте содержимое. При этом капля через некоторое время обесцвечивается.

Обнаружение Если в анализируемом растворе находятся Анионы то необходимо добавить 4-6 капель пероксида водорода и далее нагреть на водяной бане. После этого прилейте такой же объем 2 н. соляной кислоты. Выделяющийся газ пропустите через известковую воду, помутнение известковой воды укажет на присутствие карбонат- иона.

Обнаружение силикат-иона Возьмите пробирку и налейте 6-8 капель анализируемого раствора, бросьте в нее несколько кристалликов хлорида аммония и слегка нагрейте. Образование белого студенистого осадка поликремниевых кислот говорит о наличии аниона .

Обнаружение фосфат-иона :. Поместите в пробирку 7-8 капель раствора молибдата аммония и 6-7 капель 6 н. раствора азотной кислоты. К полученной смеси прилейте 5-6 капель анализируемого раствора и слегка нагрейте. В присутствии фосфат-иона появляется желтый осадок 12-молибдофосфата аммония.

Лабораторная работа № 9 Определение гидроксида натрия и карбоната натрия при совместном их присутствии.

Гидроксиды натрия и калия из воздуха поглощают оксид уг­лерода (IV) и превращаются в карбонаты:

2NaOH + СО₂= Na₂CO₃ + Н₂О

В лабораторной практике не­редко приходится определять карбонат натрия в присутствии гид­роксида натрия. Для этого можно применять два способа: первый— фиксированием (на кривой титрования Na₂CO₃) двух точек экви­валентности (способ Уордера); второй — титрованием раствора NaOH, осадив сначала карбонат-ион СОз^- при помощи иона бария Ва²⁺ (способ Винклера).

По первому способу титрование смеси карбоната натрия и гид­роксида натрия хлороводородной кислотой выражается следующи­ми уравнениями:

NaOH + Na₂CO₃ + 2HCI =2NaCl + NaHCO₃ + H₂O

NaHCO₃ + HC1 = NaCl + H₂O + CO₂

Первая фаза заканчивается при рН=8,3 в области перехода окраски индикатора фенолфталеина, а вторая при рН=3,85 в интер­вале изменения окраски метилового оранжевого. Следовательно, в первой точке эквивалентности оттитровывают с фенолфталеи­ном весь NaOH и половину Na₂CO₃, а во второй оставшуюся по­ловину карбоната натрия дотитровывают с метиловым оранжевым.

Ход работы

Навеску анализируемой смеси, например 1,0562 г, помещают в мерную колбу на 250 мл, растворяют и добавляют дистиллированной воды (не содержащей оксида углерода (IV)) до метки и перемешивают.

Затем берут пипеткой 25 мл данного. раствора и переносят в коническую колбу на 250 мл, добавляют 8—10 капель 0,1-про­центного раствора фенолфталеина и титруют раствором хлороводородной кислоты от красной до почти бесцветной окраски.

Затраченное количество хлороводородной кислоты отмеряют по бюретке и записывают. Затем прибавляют в эту же колбу с раствором 2—3 капли метилового оранжевого, получают желтую ок­раску анализируемого раствора и титруют последний из той же бюретки хлороводородной кислотой до появления оранжевого ок­рашивания. Снова делают отсчет по бюретке. Титрование повторяют 3—4 раза и, как всегда, из трех наиболее близких результатов титрования берут среднюю величину.

Пример расчёта,

а) Титрование с фенолфталеином:

1-е титрование —23,28 мл НС1, 3-е титрование —23,20 мл НС1, 2-е » — 23,22 мл » , 4-е » —23,21 мл »

Отбрасывая данные 1-го титрования, получим:

Vср =23,22+23,20+23,21 / 3 = 23,21 (мл)

б) Титрование с метиловым оранжевым:

1-е титрование —24,98 мл, 3-е титрование —24,80 мл, 2-е » — 24,82 мл, 4-е » — 24,78 мл

V_ср = 24,82+24,80+24,78 / 3= 24,80 (мл)

Следовательно, на титрование гидроксида натрия NaOH и половины карбоната натрия Na₂CO₃ израсходовали 23,21 мл хлороводородной кислоты, а на весь гидроксид натрия и карбонат нат­рия — 24,80 мл.

на половину Na₂CO₃ — (24,80 — 23,21) 1,59 мл,

на все количество Na₂CO₃ — (1,59х2) 3,18 мл,

на титрование NaOH —24,80 мл — 3,18 мл = 21,62 мл HCI.

Расчет ведем через титр по определяемому веществу.

Т_HCl|/NaOH=н _{HCl *} Э_NaOH

1000

m _NaOH= Т_{HCl|/NaOH *}V^/(HCl) 250 , где V^/=21,62 мл

25

T_{HCl/Na2CO 3}= н _{HCl *} Э Na₂CO₃

1000

m Na₂CO₃= T_{HCl/Na2CO 3 *} V^//(HCl) 250 , где V^//=3,18 мл

25

Подставляя в формулы значения, получаем:

m _NaOH= 0,1022* 40,00 * 21,62 * 250 = 0,8839 (г)

1000 * 25

m Na₂CO₃=0,1022 * 53,00 * 3,18 * 250 =0,1723 (г)

1000 * 25