Балқу нүктесін анықтауға арналған “Apotec” құралын пайдалану бойынша жетекшілік

1. Құрал шаңнан қорғайтын қапшықпен қапталған. Қапшықты кигізер алдында құралдың толығынан суығанына көз жеткізіңіз!

2. Жұмыс процесі кезінде өлшейтін бас жағындағы вентиляциялық тесікті ашық күйінде қалдырыңыз.

3. Вентиляциялық тесікке қарсы тұрмаңыз.

4. Құралға ылғалдың түспегенін қадағалаңыз.

5. Жұмыс процесі кезінде өлшейтін бас жағы қатты қызады (400⁰ C-ға дейін).

6. Сыртқы диаметрі мм болатын капиллярлық түтікшені қолданыңыз.

7. Химикаттармен жұмыс істегенде қауіпсіздік ережесін сақтаңыз.

8. Сақтандырғыш мен лампаларды берілген жетекшіліктегі ұсынылып отырған түп нұсқасына алмастырыңыз: сақтандырғыш 0,315 А; лампа W 2 4,6 Тур 12-15 V/1W

9. Құралға күтім жасау кезінде (құрғақ матамен сүрту, лампаларды алмастыру, лупаны бұрап тұру), құралды электр тесігінен алып тастаңыз.

10. Өлшегіш бас жағын ашар алдында немесе лупаны бұрау алдында құралдысуытуды ұмытпаңыз!

11. Құралды жөндеу немесе юстировка бойынша барлық жұмыстарды тек сервистік қызмет көрсету орталықтары жүргізіледі.

Құрал бөліктері (жетекшіліктің түп нұсқасындағы суретті қараңыз)

Бет жағында:

А. Капиллярлық түтікшені енгізуге арналған бас жағы

В. Баспа белгілері мен жарықтандырғышы бар өлшегіш бас жағы

С. Қойылмалы лупа 10

D. Капиллярлық түтікше үшін дүкенше

Е.Басқару пульті

F. Өшіргіш

Артқы жағы:

G. Шнур

Н. Предохранитель

I. Өлшейтін втулка тек сервистік қызмет көрсету үшін

Техникалық мәліметтері

• Өлшеу аймағы 25-370⁰С

• Дәлдігі 0,3-0,5⁰С

• Температураның өлшеудегі өзгерісі 1⁰С/мин

• Электрлік қорек 230 В, 50 Гц, 50 ВА

Эксплуатацияға кіріспе:

• Құралды күн сәулесі түспейтін және қыздыратын құралдар жылуынан қорғалған жерде орнатыңыз.

• Бөлме ылғалдығының деңгейі құралдың ылғалдануына әкелмеуі тиіс.

• Бірінші өлшеуді жүргізер алдында құрал қосылғаннан кейін электронды схеманың 15 минут бойына қызуын күтіңіз.

Жұмыс барысы:

• Құрал температурасы 370⁰С-ға дейінгі заттардың балқу нүктесін табуға арналған.

• Құралды қосыңыз. Дисплейде пештің температура көрсеткіші көрсетіледі және дыбыстық сигнал беріледі.

• Керекті температураны + немесе - кнопкалармен таңдаңыз (шамамен анықталатын балқу нүктесінен 3⁰-ға төмен). Кнопкаларды басқан күйі ұзақ ұстап тұрса, көрсеткіштің өзгеріс жылдамдығын арттырады.

• "HEIZEN" кнопкасын басыңыз. Қажет температураға жеткенге дейін жасыл сигналдық лампа жыпылықтап тұрады. Қыздыру біткен соң үш рет дыбыстық сигнал беріледі де, лампа жанғанын тоқтатады.

• Егер 15 минут ішінде өлшеуді бастамаса, құрал автоматты түрде пешке тоқты жіберуін тоқтатады да, жасыл лампа сөнеді.

• Капиллярлық түтікшені 2-3 мм биіктікте зерттелетін затпен толтырып, енгізу үшін арналған бас жағындағы саңылауға бекіткенге дейін орнатыңыз (түтікшенің енгенін лупа арқылы бақылаңыз).

• Тағы да "HEIZEN" кнопкасын басыңыз. Температураның қажетті мәмге дейін жетуі 1⁰С/мин жылдамдықпен жүреді, өне бойы сигналдық лампа жыпылықтап тұрады.

• Балқу процесін лупа арқылы бақылап тұрыңыз. Сынама толық балқып болған соң "SPEICHERN" кнопкасын басыңыз. Өлшенген мән дисплейде тіркеледі, одан кейін сары лампа сөнеді.

• Өлшеуді аяқтағаннан кейін құрал автоматты түрде алдын-ала таңдалған температураға қайтып оралады және жаңа өлшеулерге дайын. Осы кезде үш рет дыбыстық сигнал беріледі де, жасыл лампа жанады.

• Жасыл лампа жанып тұрған уақытта дисплейге өлшеудің соңғы нәтижесін "SPEICHERN" кнопкасын басу арқылы шығаруға болады. Осы мән құралдың есінде "HEIZEN" кнопкасын басу бойынша келесі жаңа өлшеуге дейін сақталады.

• Әр түрлі заттардың өлшеу сериясын анықтағанда балқу нүктесі аз мәнінен өсу ретіне қарай жүргізу керек.

№2 ТАҚЫРЫП: Дәрілік заттың екі фаза арасында таралу коэффициентін анықтау

МАҚСАТЫ: ДЗ мен БАЗ-ң екі фаза арасында таралу заңдылықтарын меңгеру, экстракция процесін жүргізуге, таралатын заттың бастапқы және тепе-теңдік концентрацияларын анықтауға ДЗ-ң екі фаза арасында таралу коэффициентін белгілеуге іс жүзінде дағдылану.

Оқытудың міндеттері:

• экстракция процесінің физика-химиялық мәні туралы ұғымды қалыптастыру;

• Нернст таралу заңын және оның орындалу шарттарын түсіну;

• таралу константасының физикалық мәні мен оның шамасына әсер ететін факторларды қарастыру;

• экстракцияның фармацевтикалық практикадағы маңызын көрсете білу;

• экстракция процесін, қышқылдық-негіздік титрлеуді жүргізе білуді үйрету;

• титрлеу нәтижелері бойынша таралатын заттың судағы және органикалық еріткіштегі концентрацияларын анықтауға үйрету;

• таралу константасын есептеуді үйрету;

• бір еселік және бірнеше еселік экстракциядан бөлініп алынған компонент массасын есептеу.

Тақырыптың негізгі сұрақтары:

1. Екі өзара ерімейтін сұйықтықтар жүйесіндегі үшіншіНернст таралу заңы.

2. Таралу коэффициенті: анықтамасы, формуласы, термодинамикалық таралу константасы.

3. Экстракция: анықтамасы, негізгі сатылары.

4. Бір еселік экстракция. Бір еселік экстракция нәтижесінде бөлінбеген компонент массасын есептеуге арналған теңдеу.

5. Бөлшектік экстракция. Бөлшектік экстракция нәтижесінде бөлінбеген компонент массасын есептеуге арналған теңдеу.

6. Экстракция процесінің фармацияда қолданылуы.

Оқытудың және үйретудің әдістері:

• Семинар (теориялық негіздерді талдау);

• Практикалық жұмысты орындау;

• Таралу коэффициентін есептеу.

Лабораториялық жұмыс:

«Екі фаза арасында сірке қышқылының таралу коэффициентін анықтау»

Жұмыстың мақсаты: Сірке қышқылының су мен органикалық еріткіштегі таралу коэффициентін анықтау.

Жұмыстың орындалу тәртібі:

1. Пипеткамен эквивалентті молярлық концентрациясы 1 моль/л болатын сірке қышқылы ерітіндісінен 50 мл алып, №1 колбаға құйыңыз 1 кестеге ерітіндісінің екі сериясын дайындаңыз. (Сірке қышқылын пипеткамен тартып алыңыз, органикалық еріткішті – өлшеуіш цилиндрмен құйыңыз).

2. Екінші серияның дайындалған ерітінділері бар төрт колбасын ( , , , ) 30 минут араластыруға арналған аппаратқа қояды.

№1 кесте Ерітінділерді дайындау

Ерітінділердің I сериясы				Ерітінділердің II сериясы
Колба-ның №	Ерітіндіні дайындау	Ерітіндінің шамамен концентрациясы С, моль/л	Колба-ның №		Ерітіндіні дайындау
1	50 мл 1н ерітіндісі мен 50 мл дистилденген су	0,5н	1		25 мл 0,5н ерітіндісі мен 25 мл органикалық еріткіш

2	50 мл 0,5н СН3СООН ерітіндісі мен 50 мл дистилденген су Н2О	0,25 н	21	25 мл 0,25н СН3СООН ерітіндісі мен 25 мл органикалық еріткіш
3	50 мл 0,25н СН3СООН ерітіндісі мен 50 мл дистилденген су Н2О	0,125 н	31	25 мл 0,125н СН3СООН ерітіндісі мен 25 мл органикалық еріткіш
4	50 мл 0,125н СН3СООН ерітіндісі мен 50 мл дистилденген су Н2О	0,063 н	41	25 мл 0,063н СН3СООН ерітіндісі мен 25 мл органикалық еріткіш

3. Осы уақытта бірінші сериядағы сірке қышқылы ерітіндісінің дәл концентрациясын анықтауға кірісіңіз. Ол үшін бірінші сериядағы әрбір колбадан ерітіндіден 1,2,3,4 осы кезекте пипеткамен 5 мл – ден алып, эквивалентті молярлық концентрациясы 0,1 моль/л болатын NaOH стандартты ерітіндісімен фенолфталеин қатысында әлсіз қызғылт түске боялғанға дейін титрлейді. Сірке қышқылының әрбір ерітіндісі үшін орташа мәнін №2 кестеге толтырыңыз.

4. Екінші серияның ерітінділері қабат – қабатға бөлінген соң, әрбір колбадағы төменгі сулы қабаттан 5 мл ерітіндіні пипеткамен тартып алып, эквивалентті молярлық концентрациясы 0,1 моль/л болатын NaOH стандартты ерітіндісімен фенолфталеин қатысында әлсіз қызғылт түске боялғанға дейін үш рет титрлейді. Титрлеу нәтижелерін №2 кестеге толтырыңыз.

Жұмыс нәтижелерін өңдеу:

1. Сірке қышқылы ерітіндісінің судағы тепе – теңдік концентрациясын (жүргізілген экстракциядан кейін) мына формула бойынша есептеңіз:

мұндағы

С_су – сірке қышқылы ерітіндісінің судағы тепе – теңдік концентрациясы, моль/л;

V₀ – cірке қышқылының тепе – теңдік ерітіндісін титрлеуге жұмсалған NaOH ерітіндісінің көлемі, мл;

0,1 моль/л – титрант концентрациясы (NaOH ерітіндісі);

5 мл – титрлеуге алынған қышқыл ерітіндісінің көлемі.

Алынған мәндерді №2 кестеге толтырыңыз.

2. Сірке қышқылы ерітіндісінің органикалық еріткіштегі тепе – теңдік концентрациясын мына формула бойынша есептеңіз:

С₀ = , мұндағы

С₀ – сірке қышқылы ерітіндісінің органикалық еріткіштегі тепе – теңдік концентрациясы, моль/л

V₁ – сірке қышқылының тепе – теңдік ерітіндісін (экстракцияға дейінгі) титрлеуге жұмсалған NaOH ерітіндісінің көлемі, мл;

V₀ – сірке қышқылының бастапқы ерітіндісін титрлеуге жұмсалған NaOH ерітіндісінің көлемі,мл;

0,1 моль/л – титрант концентрациясы (NaOH ерітіндісі);

5мл – титрлеуге алынған қышқыл ерітіндісінің көлемі;

Алынған мәндерді де №2 кестеге толтырыңыз.

3. Сірке қышқылының таралу коэффициентін мына формула бойынша есептеңіз

4. Таралу коэффициентінің орташа мәнін табыңыз.

№2 кестеге Титрлеу нәтижелері

СН3СООН ерітіндісін титрлеуге жұмсалған 0,1 н NaOH ерітіндісінің көлемі					СН3СООН ерітіндісінің тепе – теңдік концентрациясы
СН3СООН бастапқы ерітіндісі		СН3СООН тепе – теңдік ерітіндісі			Судағы Св, моль/л	Органикалық еріткіштегі С0, моль/л
Колба№	V0		Колба№	V1

1
2
3
4

Қорытынды: Сірке қышқылының су мен органикалық еріткіштегі таралу коэффициентінің орташа мәнін көрсетіңіз. Сірке қышқылының сулы ерітіндіден экстракциясы үшін берілген органикалық еріткіштің қолданылу мүмкіндігін түсіндіріңіз.

Әдебиет:

Негізгі:

1. Евстратова К.И. және т.б. Физическая и коллоидная химия. –М.: ВШ, 1990. -487 б.

2. Равич-Щербо М.И., Новиков В.В. Физическая и коллоидная химия. –М., 2001.- 254 б.

3. Кругляков П.М., Хаскова Т.Н. Физическая и коллоидная химия. –М.: ВШ, 2005. -319 б.

4. Бугреева Е.В. және т.б. Практикум по физической и коллоидной химии. -М.: ВШ, 1990.-255 б.

5. Патсаев Ә.Қ., Шитыбаев С.А., Дәуренбеков Қ.Н. Бейорганикалық, физикалық және коллоидтық химия. – Шымкент.2004.

Қосымша:

1. Мушкамбаров Н.Н. Физическая и коллоидная химия. –М.: ГЭОТАР-МЕД, 2001. -384 б.

2. Зимон А.Д. Физическая химия. – М.: Агар, 2003. -320 б.

3. Белик В.В. Физическая и коллоидная химия. –М.: «Академия», 2005. -288 б.

4. Гельфман М.И. Практикум по физической химии. –СПб.: Лань, 2003. -256 б.

Бақылау:

Есептер:

1. Көлемі 2л болатын сулы ерітінді құрамында массасы 0,02 г йод бар. Йодтың күкіртті көміртек пен су арасында таралу коэффициенті 598,80 тең. Көлемі 100л болатын күкіртті көміртекпен экстракциядан кейін сулы ерітіндіде йодтың қанша мөлшері қалады: а) бүкіл көлемімен бір еселік экстракциядан кейін; б) 20 мл көлемдік порциямен бес еселік экстракциядан кейін.

2. 100 мл көлемдік порциямен күкіртті көміртекпен экстракциялаудан кейін концентрациясы 0,1 г/л болатын 4 л сулы ерітіндіден 99% йодты бөліп алу үшін неше рет экстракцияны жүргізу қажет? =59,0.

3. 1 л өндірістік сұйықтықтан 0,3 л этилацетатпен 0,5 г пенициллинді бір еселік және үш еселік экстракциядан бөліп алудың толықтығын салыстырыңыз. Пенициллиннің этилацетат пен сулы ортада таралу коэффициенті 25-ке тең. Активтілік константасын бірлікке тең деп алуға болады.

4. 5 г синтезделген органикалық затты 1 л суда еріткен. Осы қосылыстың 50 мл эфирмен бір рет экстракцияланған массасын табығыз (эфирдің 25 мл-лік порциямен 2 рет). Бөлме температурасында заттың эфир мен су арасында таралу коэффициенті 40-қа тең.

5. Заттың эфир мен су арасында таралу коэффициенті 5-ке тең. Құрамында 10 г зат 500 мл суда еріген ерітіндіні көлемі 100 мл эфирмен өңдейді. Берілген шамалардың қайсысы: 2,5; 5,0; 7,5; 12,5 г – судан экстракцияланған А затының массасына сәйкес келеді?

Сұрақтар:

1. Эквиваленттер заңы және одан шыңатын салдарды еске түсіріңіз.

2. Қышқылдық-негіздік титрлеуде эквиваленттік нүктені қалай анықтайды?

3. Қышқылдар мен негіздерді титрлеуде қолданылатын индикаторларға мысалдар келтіріңіз.

4. Химиялық тепе-теңдік ұғымының мәні неде?

5. Химиялық потенциал деген не?

6. Таралу заңының қорытындысы фазалық тепе-теңдіктің қандай шартына негізделген?

7. Таралу заңының коэффициентіне қандай факторлар әсер етеді?

8. Нернст таралу заңы қандай жағдайларда орындалады?

9. Экстракция деген не?

10. Бір еселік және бөлшектік экстракция үшін теңдеуді қорытып шығарыңыз. Әрбір шаманың өлшем бірлігін көрсетіңіз.

11. Қандай экстракция тиімді: бір еселік немесе бөлшектік?

12. Экстракция процесі фармацияда қандай мақсатта қолданылады?

13. Таралу заңы дәрілік препараттардың биологиялық үйлесімділігін зерттеуге қалай көмектеседі?

№3 тақырыбы: Буферлік жүйелер. pH-ты колориметриялық әдіспен анықтау. Буферлік сыйымдылықты анықтау.

мақсаты: Әртүрлі ерітінділердің сутекті көрсеткішін pH есептеуді және оны колориметриялық әдіспен таба білуді үйрену; pH түрлі мәндері бар буферлік ерітінділерді дайындауда дағдыларды игеру, буферлік сыйымдылықты тәжірибе жүзінде анықтауды үйрену.

оқыту міндеттері:

• Буферлік жүйелердің әсер ету механизмінің ұғымын қалыптастыру;

• Дәрілік препараттардың анализінде буферлік жүйелердің маңызын көрсете білу;

• Қышқылдар, негіздер және буферлік ерітінділердің сутекті көрсеткішін pH есептеуді үйрену;

• Компоненттер концентрациясы мен олардың қатынасын өзгерте отырып, керекті pH мәні бар буферлік ерітінділерді дайындаудың дағдыларын игеру;

• Ерітінділердің pH-ын колориметриялық анықтаудың фармакопеялық әдісімен танысу;

• Ерітіндінің буферлік сыйымдылығын қышқыл немесе негіз бойынша тәжірибе жүзінде анықтауды үйрету.

тақырыптың негізгі сұрақтары:

1. Судың иондық көбейтіндісі. Сутектік көрсеткіш pH – ортаның қышқылдығы ретінде.

2. Күшті және әлсіз қышқылдар мен негіздердің pH-ын есептеу.

3. Буферлік жүйелер. Анықтау, классификациясы, құрамы.

4. Буферлік ерітінділердің pH-ын есептеу.(Гендерсон-Гассельбах теңдеуі)

5. Электролиттік диссоцияция теориясы мен Бренстед-Лоури протолиттік теориясы тұрғысынан буферлік жүйелердің әсер ету механизмі.

6. pH түрлі мәндері бар буферлік ерітінділерді дайындау.

7. Ерітіндінің pH-н колориметриялық әдіспен анықтау.

8. Буферлік сыйымдылық. Буферлік сыйымдылыққа әсер ететін факторлар. Буферлік сыйымдылықты қышқыл немесе негіз бойынша анықтау.

оқыту және үйретудің әдістері:

• Семинар(теориялық негіздерді талдау);

• Практикалық жұмысты орындау;

• Дайындалған буферлік қоспалардың pH-н есептеу.

лабораториялық жұмыс:

№1 лабораториялық жұмыс «Буферлік ерітіндінің pH-н колориметриялық әдіспен анықтау»

Жұмыстың мақсаты:

pH мәні әртүрлі буферлік ерітінділер дайындап үйрену; колориметрлік әдіспен бақылау ерітіндісінің pH-ын тәжірибемен анықтау.

Жұмыстың маңызы:

Колориметрлік әдіспен ерітіндінің pH-ын анықтау. Зерттелетін ерітіндідегі индикатор бояуын сол индикатор қосылған бірнеше стандарт ерітінділердің бояуымен көзбен шолып салыстыруға негізделген.

Стандарт ретінде қышқылдар мен тұздардан әртүрлі сандық қатынаста буферлік қоспалар дайындайды, Гендерсон-Гассельбах теңдеуі бойынша әрбір қоспа үшін pH мәнін есептеу.

Жұмыстың орындалу тәртібі: Оқытушыдан бақылау ерітіндісі бар сынауық алыңыз. Зерттелетін ерітіндінің 1 тамшысын шыны таяқшамен әмбебап индикатор қағазының жолағына тамызыңыз. Индикатор қағазының бояуын стандартты pH шкаласымен салыстырыңыз.

Стандартты ерітінді ретінде дайындайтын буфер типін анықтаңыз. Төменде кестеде көрсетілген қышқылдар мен тұздардың көлемдік қатынастары үшін рН мәні ацетат буферлік қоспасында 4 – тен 6 – ға дейін, ал фосфат буферлік қоспасында 6 –дан 8 – ге дейін өзгеретінін ескеріңіз.

Егер зерттелетін ерітіндінің рН – ы шамамен 7 – ге тең болса, онда қышқыл (NaH₂PO₄) және

тұз (Na₂HPO₄) ерітінділерінің кестеде көрсетілген қатынастарын араластырып, бірнеше

стандартты фофат буферлік ерітінділерді дайындаңыз.

Егер зерттелетін ерітіндінің рН – ы шамамаен 5 – ке тең болса, онда қышқыл (CH₃COOH) және

тұз (CH₃COONa) ерітінділерінің кестеде көрсетілген қатынастарын араластарып, бірнеше

стандартты ацетат буферлік ерітінділерін дайындаңыз.

5 буферлік қоспаны дайындап, рН мәндерін есептегеннен кейін, осы бес стандартты ерітіндісі бар сынауықтардың әрқайсысына 1-2 тамшы индикатор қосады (ацетат буферлік ерітінісі үшін – метил қызылы, ал фосфат буферлік ерітіндісі үшін – бромтимол көгі).

Дәл сол индикаторды бақылау ерітіндісіне де қосыңыз. Бақылау ерітіндісі мен стандарттың бояуының сәйкес келуі, осы ерітіндінің де рН мәндерінің бірдей екенін көрсетеді.

Жұмыс нәтижелері:

Бақылау ерітіндісі мен стандарт ретінде тандалған буферлік ерітіндісінің рН мәнін көрсетіңіз. Буферлік әсен ету механизмін көрсететін реакция теңдеуін жазыңыз.

Компоненттердің әртүрлі қатынастарындағы стандартты буферлік ерітінділердің [H⁺] және рН мәндерін келесі формула бойынша есептейді:

және pH= -lg ,

мұнда

( ) - қышқыл(тұз) ерітіндісінің концентрациясы;

( ) - қышқыл(тұз) ерітіндісінің көлемі;

- қышқылдың иондану константасы

Алынған мәліметтерді кестеге толтырыңыз.

Сынауық №	Көлем, мл		Буферлік қоспа
	Қышқыл	Тұз		Ацетат буфері 0,1М СН3СООН 0,1М СН3СООNa Ka=1.8·10-5			Фосфат буфері 0,1М NaH2PO4 0,1М Na2HPO4 Ka=1.6·10-7
					pH	[H+ ]		pH
1	0.5	4.5
2	1.0	4.0
3	1.5	3.5
4	2.5	2.5
5	4.0	1.0

Қорытынды: Бақылау ерітіндісінің pH мәнін көрсетіңіз.

№2 лабораториялық жұмыс «Ерітіндінің буферлік сыйымдылығын анықтау»

Жұмыстың мақсаты: Ерітіндінің буферлік сыйымдылығын қышқыл және негіз бойынша тәжірбемен анықтау.

Жұмыстың орындалу тәртібі: Бірінші және екінші колбаларға көлемдері бірдей компоненттерінің қатынасы 1:1 болатын 10 мл-ден екі ацетат буферлік ерітіндісін дайындайды (зерттелетін ерітінділер). Қышқыл және тұз ерітінділерін концентрациялары 0,1 моль/л.

Үшінші және төртінші колбаларга натрий ацетаты мен сірке қышқылы ерітінділерін 1:9 қатынаста (3 колба үшін), 9:1 қатынаста (4 колба үшін) араластырады (куәгер ерітінділері).

Қышқыл бойынша буферлік сыйымдылықты анықтау. 1 және 3 колбаларға 5 тамшы метил қызыл сарысы ерітіндісін тамызады, ерітіндіні араластырады. 1 колбадағы зерттелетін ерітіндіні 3 колбадағы куәгер ерітіндісінің бояуымен бірдей бояу алынганша 0,1М хлорсутек қышқылы ерітіндісімен титрлейді. Титрлеу нәтижелерін кестеге жазады.

Негіз бойынша буферлік сыйымдылықты анықтау. 2 және 4 колбаларға 5 тамшы метил қызылы ерітіндісін тамызады,ерітіндіні араластырады. 2 колбадағы зерттелетін ерітіндіні 4 колбадағы куәгер еретіндісінің бояуымен бірдей бояу алынганша 0,1М натрий гидроксиді ерітіндісімен титрлейді. Титрлеу нәтижелерін кестеге жазады.

Жұмыс нәтижелері:

Колба	Ерітінді		Титрлеуге дейінгі pH мәні	Титрант көлемі, мл	Титрлеуден кейінгі pH мәні	В, моль/л
Қышқыл бойынша (индикатор – метил қызыл сарысы)
1	Зерттелетін	1:1
3	Куәгер	1:9		-		-
Негіз бойынша (индикатор – метил қызылы)
2	Зерттелетін	1:1
4	Куәгер	1:9		-		-

Титрлеуге дейін ерітіндінің pH-ын Гендерсон – Гассальбах теңдеуі бойынша есептейді. -Қышқыл бойынша буферлік сыйымдылықты (В_а ,моль/л) келесі формула бойынша есептейді:

В_а= .

Негіз бойынша буферлік сыйымдылықты (В_b,моль/л) келесі формула бойынша есептейді:

В_а= ,

Мұнда

С(HCl) – хлорсутек қышқылы ерітіндісінің молярлық концентрациясы, моль/л;

С(NaOH) – натрий гидроксиді ерітіндісінің молярлық концентрациясы, моль/л;

V(HCl) – титрлеуге кеткен хлорсутек қышқылы ерітіндісінің көлемі, мл;

V(NaOH) – титреуге кеткен натрий гидроксиді ерітіндісінің көлемі, мл;

V₆ – буферлік ерітіндісінің көлемі, мл;

pH – pH (зерттелетін ертінді) - pH(куәгер ерітіндісі).

Қорытынды: Қышқыл және негіз бойынша анықталған зерттелетін ерітіндінің буферлік сыйымдылыгының мәнін көрсетіңіз.

ӘДЕБИЕТ:

Негізгі:

1. Евстрактова К.И және т.б. Физическая и коллоидная химия. – М.:ВШ, 1990.- 487 б.

2. Равич-Щербо М.И., Новиков В.В. Физическая и коллоидная химия. – М.: 2001.-254б.

3. Кругляков П.М., Т.Н Физическая и коллоидная химия. – М.:ВШ, 2005-319б.

4. Бугреева Е.В. және т.б. Практикум по физической и коллоидной химии. - М.:ВШ, 1990.-255 б.

5. Патсаев Ә.К., Шитыбаев С.А., Дәуренбаев Қ.Н. Бейорганикалық, физикалық және коллоидтық химия.- Шымкент. 2004.

Қосымша:

1. Мушкамбаров Н.Н. Физическая и коллоидная химия. –М.:ГЭОТАР –МЕД, 2001.-384 б.

2. Зимон А.Д. Физическая химия. – М.: Агар, 2003.-320 б.

3. Белик В.В. Физическая и коллоидная химия. –М.:«Академия», 2005.-288 б.

4. Гельфман М.И. Практикум по физической и коллоидной химии. - СПб.: Лань, 2003.-256 б.

БАҚЫЛАУ:

Тесттер:

1.Әлсіз бір негізді қышқылдағы сутек иондарының концентрациясын есептеуге болатын формула

1. =

2. = α·

3. =

4. = 14 -[ ]

5. =

2.Күшті бір негізді қышқылдағы сутек иондарының концентрациясын есептеуге болатын формула

1. =

2. = α·

3. =

4. = 14 -[ ]

5. =

3.Концентрацией 0,1 моль/л және иондану констансасы = ,әлсіз бір негізді қышқыл ерітіндісі үшін иондану дәрежесі α тең

1. 0,1

2. 0,01

3. 0,001

4. 

4. Концентрацией 0,1 моль/л және иондану дәрежесі α=0,001 , әлсіз бір негізді қышқыл ерітіндісі үшін

1. рН =10

2. рН=4

3. =

4. =

5. =

5.Гидрокарбонатты буферлік ерітінді құрамына кіреді:

1. 

2. 

3. 

4. 

5. 

6.Фосфатты буферлік ерітінді құрамына кіреді:

1. 

2. 

3. 

5. ( )₂

7.Аммиакты буферлік ерітінді құрамына кіреді:

1. 

2. ₂

3. CI

4. ₂SO₃

5. OH

8.Сутек иондарының концентрациясын есептеуге болатын формула [Н⁺] = С_қ қай ерітіндіге қолдануға болады

1. HNO₃

2. H₂CO₃

3. HCI

4. CH₃COOH

5. C₂H₅COOH

Т-ерітінді температурасы, қ.

Қорытынды: Табылған ДЗ молярлық массасын, зерттеліп ерітіндінің осмостық концентрациясы мен осмостық қысымын көрсетеді.

№2 лабораториялық жұмыс «Әлсіз электролиттің судағы ерітіндісінің изотондық коэффициенті пен иондану дәрежесін табу».

Жұмыстың мақсаты: Еріткіш пен ерітіндінің қату температурасын тәжирібе жүзінде анықтау, табылған мәні бойынша электролиттің судағы ерітіндісінің изотондық коэффициенті пен иондану дәрежесін есептеу.

Теорилық түсіндірме:

Рауль заңы және одан шығатын салдарлар қасиетті еріген бөлшектер санына тура пропорциональ өсетін бейэлектролитердің сұйытылған ерітінділері үшін қолданылады. Егер зат электролит болып және еру кезінде иондарға диссоциацияланғанда, ерітіндідегі бөлшектер саны өседі. Ол бу серпімділігінің біраз төмендеуіне әкеледі. Сондықтан, бейэлектролит ерітіндісімен бірдей концентрациядағы электролит еррітіндісінің қату температурасы төмен, ал қайнау температурасы жоғары болады. Сонымен, Рауль заңынан шығатын салдарлар былай жазылады:

Мұндағы і –Ванг-Гофф коэффициенті немесе изотондық коэффициенті, диссоциация нәтижесінде бөлшектер санының қанша есе артқанын көрсетеді.

Бейэлектролиттер ерітінділері ушін і=1, ал электроллитер ушін і˃1.

Шекті мәңі і=п, мұндағы п – электролит молекуласының диссоциациясы нәтижесінде түзелетін иодар мөлшері.

Изотондық коэффициент мәнін тәжірибе жүзінде табылған және Ванг-Гофф пен Рауль заңдары бойынша табылған осмостық қысым, молярдық масса шамаларының қатынасы арқылы аңықтайды.

Р_тәж ∆Т_{қату тәж}, ∆Т_{қату тәж} - ерітіндінің осмостық қысымы, қату температурасының төмендеуі; қайнау температурасының жоғарылауы.

Р_осмос ∆Т_{қату теор}, ∆Т_{қату теор} - осы шамалардың ерігіндінің концентрациясы бойынша теориялық табылған мәндері.

Зерттелетін ерітіндінің қату температурасының төмендеуінің теорилық мәнін мына формула бойынша есептейді:

К-ерітіндінің криоскопиялық тұрактысы (К_Н2О =1,86);

m – еріген зат массасы, г;

М – заттың молярлық массасы, г/моль;

Р – еріткіштің тығыздығы, (су үшін 1г/мл);

V - еріткіштің көлемі. Мл;

Зерттелетін ерітіндінің қату температурасының төмендеуінің іс жүзіндегі мәнін мына формула бойынша есептейді:

Изотонды коэффициентті мына қатынас бойынша есетейді:

Жұмыстың орындау тәртібі:

Жұмыс криоскопта жүргізіледі. Тәжірибені жүргізу үшін моляльдық концентрациясы 0,2 моль/кг болатын қымыздық қышқылының ерітіндісі қолданады (Н₂С₂О₄*2Н₂О).

Еріткіш пен ерітіндінің қату температурасын тәжірибе жүзінде аңықтау әдістемесі алдыңғы лабораториялық жұмыста көрсетілген.

Жұмыс нәтижелерін өңдеу:

1.Ерітіндінің депрессиясын есептеуге болатын формула:

Т – таза еріткіштің температура қату температурасы;

Т – ерітіндінің қату температурасы.

Тәжірибе мәліметтерін кестеге толтырады:

Судың салмағы, г	Электролит сынамасы, г
		-0,8	-1,18

2.Қымыздық қышқылының иондану дәрежесін мына формула бойынша есептейді:

Қорытынды: Табылған әлсіз электролиттің изотондық коэффициенті мен иондану дәрежесін көрсетеді.

ӘДЕБИЕТ:

Негізгі:

1.Евстратова К.И және т.б. Физическая и коллоидная химия.-М.ВШ,1990.-487б

2.Равич-Щербо М.И., Новиков В.В. ФИфзическая и коллоидная химия, - М.,2001.-254б

3.Кругляков П.М., Хаскова Т.Н. Физическая и коллоидная химия.-М.,ВШ,2005.-319б

4.Бугреева Е.В. және т.б. Практикум по физической и коллоидной химии.-М.:ВШ,1990.-255б

Қосымша:

1.Мушкамбаров Н.Н. Физическая и коллоидная химия.-М.:ГЭОТАР-МЕД,2001.-384б.

2.Зимон А.Д. ФИзическая химия.-М.: Агар,2003.320б.

3.Белик В.В.Физическая и коллоидная химия.-М.: «Академия», 2005.-288б.

4.Гельфман М.И. Практикум по физической химии. –СПб.: Лань,2003.-256б.

БАҚЫЛАУ:

Есептер:

1.200г суда 5,4 электролит ерітілген ерітінді 100,078^оС температурада қайнайды. Еріген бейэлектролиттің молекулалық массасы нешеге тең?

2.Массалары 1,05г бейэлектролиттен және 30г судан тұратын ерітінді – 0,7^оС-де қатады.

Бейэлектролиттің молекулалық массасын есептеңіздер.

3.Концентрациясы 124г/л гемоглобин ерітіндісінің 17^оС температурдағы осмостық қысымы 0,0435 атом. Гемоглобиннің молярлық массасы нешеге тең?

4.Адреналин гормоны 59% көміртектен. 26,2% оттектен, 7,1% сутектен және 7,6% азоттан тұрады. Массасы 6,4г адреналин 360г еріткіш ССІ₄-те ерігенде түзелген ерітінді таза еріткішке

Қарағанда 0,49 К жоғары температурада қайнайды. Адреналиннің молекулалық формуласын және молярлық массасын аңықтаңыздар (Е=5,02*10^-3 г К/моль).

5.250г суда 5,0 г зат ерітілген түзелген тоқ өткізбейтін ерітінді – 1,45^оС температурада қатады. Еріген заттың молярлық массасын есептеңдер.

6.500 мл ерітіндіде 5,35г тұз КІО₃ ерітілген ерітіндінің 17,5^оС температурадағы осмостық қысымы 221кПА тең. Ерітіндідегі тұздың иондану дәрежесін және изотондық коэффициентін есептеніздер.

7.500г суда 0,0995 моль кальций хлориді ерітілген ерітінді – 0,740^оС температурада кристаллданады. Ерітіндідегі тұздың иондану дәрежесін есептеңіздер.

8.Массасы 400г суда 1,06г натрий карбонаты ерітілген ерітінді – 0,13^оС-та қатады. Тұздың иондану дәрежесін және изотондық коэффициенттін есептеңіздер (К_Н2О=1,86г К/моль).

9.250г суда 2,1г КОН ерітілген ерітінді – 0,51^оС температурада қатады. Ерітіндінің изотондық коэффициенттін есептеңіздер.

4.Аңыктауыш және салыстырушы электродтар. Шыны және хлоркүміс электродтарының құрылысы мен жұмыс істеу принциптері.

5.Потенциометрлік титрлеу. Әдістің физика-химиялық негіздері. Фармацияда қолданылуы.

ОҚЫТУ ЖӘНЕ ҮЙРЕТУДІҢ ӘДІСТЕРІ:

-семинар (теорилық негізерді талдау)

-практикалық жұмысты орындау;

-титрлеу қисықтарын тұрғызу, ДЗ концентрациясфн аңықтау.

Практикалық жұмыс:

№1 лабораториялық жұмыс

«Әлсіз электролитттің (сірке қышқылы) иондану дәрежесі мен тұрақтысын кондуктомертлік аңықтау».

Жұмыстың мақсаты: Кондуктометрлік өлшеулер мәліметтері бойынша сірке қышқылының иондану дәрежесі мен тұрақтысын кондуктометрлік аңықтау.

Жұмыс барысы:

1.Алдын-ала кондуктометрмен жұмыс істеу ережелерімен танысыңыз.

2.Электрөткізгіштікті өлшеуге арналған ыдысты дистиллденген сумен шайыңыз және зерттелетін ерітіндімен сұйықтықтың деңгейі электродтардың үстіңгі жиегінен 3-5мм жоғары болатындай толтырыңыз.

3.Құралға арналған инструкцияға толық сәйкестік бойынша зерттелетін ерітіндінің меншікті электрөткізгіштігін өлшеңіз К _{СН1СООН}.

4.Әдебиет кезінен (4) Н және СН₃СОО иондарының шекті молярлық электрөткізгіштігінің мәндерін табыңыз.

Зерттелетін ерітінді	Сірке қышқылы
Ерітінді концентрациясы	С3(СН3СООН)=0,1 моль/л
КСН3СООН

1.Сірке қышқылы ерітіндісінің молярлық электрөткізгіштігін мына формула бойынша есетеңіз:

2.Қолтырауш заңы бойынша сірке қышқылының шекті молярлық электрөткізгіштігінің мәнін табыныз

3.Электролиттің (сірке қышқылы) иондану дәрежесі формула бойынша есептеңіз бірлік үлесте және пайызда өрнектеңіз. Зерттелетін электролиттің күштілігі туралы қорытынды жасаңыз.

4.Оствальдтың сұйылту заңы бойынша тұрақтысын сірке қышқылының диссоциациялану тұрақтысын есептеңіз: .

5.Зертелетін ерітіндідегі сүтегі иондарының концентрациясын аңықтаңыз: .

6.Сірке қышқылы ерітіндісінің қышқылдығын табыңыз: .

Қорытынды: Зерттелетін электролиттің иондану дәрежесі мен тұрақтысының мәндерін көрсетіңіз.

Сұрақтар:

1.Ерітінділердің коллигативті қасиеттерін тізіп шығыңыз.

2.Ерітіндінің моляльдық концентрациясы қандай формула есептеледі?

3.Рауль заңынан шығатын салдарларына анықтама беріңіз.

4.Вант-Гофф заңы.

5.Иотонды коэффициент, оның физикалық мәні.

6.Изотонды коэффициентінің мәні максимальды 2,3,5 болатын ерітінділерді мысалға келтіріңіз.

7.Қандай концентрацияда глюкозаның ерітіндісі бинарлы электролиттің 0,1 молялді ерітіндісіне изотонды болады?

8.Ерітіндінің қату температурасын іс жүзінде анықтауға болады ма?

9.Ерітінділерінің коллигативті қасиеттерін қолдана отырып, ДЗ молярлық массасын қандай әдістермен анықтауға болады?

10.Зерттелетін дәрілік заттың молярлық массасын есептеу үшін қандай тәжірибиелік мәліметтер қажет?

11.Изотонды коэффициентінің мәндері қандай болуы мүмкін?

12.Қандай заттардың рітінділері үшін изотонды коэффициентінің мәні нөлден үлкен? Мысалдар келтіріңіз.

13.Қандай жағдайда изотонды коэффициентінің мәні бірден кіші?

14.Изотонды коэффициентін есептеу үшін қандай тәжірибелік мәліметтер қажет?

15.Изотонды коэффициентін иондану дәрежесін байланыстыратын формуланы қорытып шығарыңыз.

№5 ТАҚЫРЫБЫ. Электрохимиялық әдістер. Тура кондуктометрия. Кондуктометрлік және потенциометрлік титрлеу.

МАҚСАТЫ: Тура кондуктометрия (потенциометрия) және кондуктометрлік (потенциометрлік) титрлеудің мәнін түсіну; дәрілік заттарды анализдеу мақсатында ДЗ ерітінділерінің электрөткізгіштігін аңықтаудың, кондуктометрлік (потенциометрлік) титрлеудегі тәжірибелік дағдыларын игеру.

ОҚЫТУДЫҢ МІНДЕТТЕРІ:

-анализдің электрхимиялық әдістерінің физика-химиялық мағынасы және басқа аналитикалық;

-әдістермен салыстырғанда артықшылығы тұрғысынан түсінікті қалыптастыру;

-тура кондуктометрия (потенциометрия) және кондуктометрлік (потенциометрлік) титрлеудің фармацевтикалық практикада маңызын көрсету;

-әлсіз электролиттің иондану дәрежесі мен тұрақтысын оның ерітіндісінің электрөткізгіштігі бойынша анықтау үйрету;

-ДЗ концентрациясын кондуктометрлік және потенциометрлік титрлеу әжістерімен тәжірибелік түрінде аныөтаужы үйрету.

ТАҚЫРЫПТЫҢ НЕГІЗГІ СҰРАҚТАРЫ:

1.Электролиттер ерітіндісінің электрөткізгіштігін анықтау. Кондуктометрлік ұяшық. Кондуктометрдің принципиальды схемасы.

2.Тура кондуктометрия. Әлсіз электролиттің иондану дәрежесі мен тұрақтысын анықтау.

3.Кондуктометрлік титрлеу. Әдістің физика-химиялық негіздері. Фармацевтикалық анализде қолданылуы.

№2 лабораториялық жұмыс

1-тәжірибе. «Күшті қышқылды күшті сілтімен конлуктометрлік титрлеу»

Жұмыс мақсаты:Күшті қышқыл ерітіндісінің концентрациясын күшті сілтімен титрлеу нәтижелері бойынша эквиваленттік нүктені кондуктометрлік индикациялау арқылы анықтау.

Реакция:

HCl+KOH=KCl+H₂O

H⁺ +Cl^- +K⁺ +OH^- =K⁺ +Cl^- +H₂O

H⁺ +OH^- =H₂O

Титрант: KOH ерітіндісі,Сэ=0,1моль/л.

Әдістің мағынасы:

Бастапқыда зерттелетін ерітіндінің электрөткізгіштігінің мәнінің жоғары болу себепті: қозғалғыштығы аномальды болатын сутек иондарына байланысты(Н⁺=315См*см2*моль-1).

Титрантты үстемелеп қосқан сайын сутек иондары іс жүзінде диссоциацияланбайтын су молекуласына байланысалы,ал ерітіндіде қозғалғыштығы әлдеқайда төмен калий иондары (К⁺=64,6См*см2*моль-1) эквивалентті мөлшері пайда болады.Сол себепті ерітіндінің электрөткізгіштігі төмендейді.

Эквиваленттік нүктеде ерітіндіде су молекулалары және калий ионы кездеседі,ерітіндінің электрөткізгіштігі минимальды болады.

Титранттың артық мөлшерін қосқанда ерітіндінің электрөткізгіштігі қайтадан өсе бастайды,себебі иондардың жалпы саны артады және қозғалғыштығы жоғары гироксид-иондары(ОН-=174См*см2*моль-1) пайда болады. Гидроксиль иондарының қозғалғыштығы сутек иондарының қозғалғыштығына қарағанда төмен болғандықтан, эквивалентті нүктеден кейінгі электрөткізгіштіктің өсуі эквивалентті нүктеге дейінгі төмендеуге қарағанда баяу жүреді.

Жұмыс барысы:

Кондуктометрмен жұмыс істеу ережелерімен танысады.

Бюретканы титрант ерітіндісімен толтырады,көлемін нөлдік белгіге дейін жеткізеді.

Пипеткамен зерттелетін күшті қышқыл(HCl) ерітіндісінен 10 мл алып,оны электрөткізгіштікті анықтауға арналған ыдысқа құяды.Сұйықтықтың деңгейі электродтардың үстіңгі жиегінен 3-5мл жоғары болуы керек,болмаған жағдайда дистелденген сумен толтырады.

Зерттелетін ерітіндісі бар ыдысты электрлік магнитті былғауышқа қояды және электрөткізгіштікті өлшеу үшін электродтарды құралға қосады.Ерітіндіні мұқият араластырғаннан кейін,бастапқы электрөткізгіштігін өлшейді.

Одан кейін бюреткадағы титрант ерітіндісінен 1-2мл пропорциямен зерттелетін ерітіндіге қосып отырады,әрбір қосқан сайын араластырудан кейін зерттелетін ерітіндінің электрөткізгіштігін өлшеп отырады.

Титрлеуді ертінді электрөткізгіштігінің жоғарылаған 3-4мәндері алынғаннан кейін аяқтайды.

Жұмыс нәтижелерін өңдеу:

Алынған нәтижелерді кестеге толтырады.

V(HCl),мл	Құйылған сілтінің көлемі, V(KOH),мл	Ерітіндінің меншікті электрөткізгіштігі, к,См/см
13-14қатар

Кондуктометрлік титрлеу қисығын-ерітінді электрөткізгіштігінің қосылған сілті көлеміне графикалық тәуелділігін тұрғызады.

Эквиваленттік нүктені екі түзу қисықтың қиылысу нүктесінен абцисс осіне перпендикуляр түсіру арқылы табады.

Ерітіндідегі хлорсутектің концентрациясы мен қышқылдығын мына формулалар бойынша есептейді:

Cэ(HCl)=Cэ(KOH)*V(KOH)/V(HCl)

pH=-lg(H⁺)

Қорытынды:Зерттелетін күшті қышқыл ерітіндісінің концентрациясы мен

pH-ның мәндерін көрсетіңіз.

2-тәжірибе. «Әлсіз қышқылды күшті сілтімен кондуктометрлік титрлеу»

Жұмыс мақсаты:Әлсіз қышқыл ерітіндісінің концентрациясын күшті сілтімен титрлеу нәтижелері бойынша эквиваленттік нүктені кондуктометрлік индикациялау арқылы анықтау.

Реакциялар:

CH₃COOH+KOH=CH₃COOK+H₂O

CH₃COOH+K⁺ +OH^-=CH₃COO^- +K⁺ +H₂O

H⁺ +OH^-=H₂O

Титрант: KOH ерітіндісі,Сэ=0,1моль/л.

Әдістің мағынасы:

Бастапқыда зерттелетін ерітіндінің электрөткізгіштігінің мәнінің төмен болу себепті: әлсіз (сірке) қышқылының диссоциациялану дәрежесінің аздығына байланысты.

Титрантты үстемелеп қосқан сайын эквиваленттік нүктеге жеткенге дейін электрөткізгіштігі аз да болса өседі,себебі әлсіз қышқылдың аниондарының концентрациясы артады.Эквиваленттік нүктеден кейін жүйеде басқа иондарға қарағанда қозғалғыштығы жоғары OH^- пайда болғандықтан, меншікті электрөткізгіштік кенеттен өседі.

Жұмыс барысы:

Бюретканы титрант ерітіндісімен толтырады,көлемін нөлдік белгіге дейін жеткізеді.

Пипеткамен зерттелетін әлсіз қышқыл (CH₃COOH) ерітіндісінен 10мл алып,оны электрөткізгіштік арналған ыдысқа құяды.

Сұйықтықтың деңгейі электродтардың үстіңгі жиегінен 3-5мл жоғары болуы керек,болмаған жағдайда дистелденген сумен толтырады.

Зерттелетін ерітіндісі бар ыдысты электрлік магнитті былғауышқа қояды және электрөткізгіштікті өлшеу үшін электродтарды құралға қосады.Ерітіндіні мұқият араластырғаннан кейін,бастапқы электрөткізгіштігін өлшейді.

Одан кейін бюреткадағы титрант ерітіндісінен 1-2мл пропорциямен зерттелетін ерітіндіге қосып отырады,әрбір қосқан сайын араластырудан кейін зерттелетін ерітіндінің электрөткізгіштігін өлшеп отырады.

Титрлеуді ертінді электрөткізгіштігінің жоғарылаған 3-4мәндері алынғаннан кейін аяқтайды.

Жұмыс нәтижелерін өңдеу:

Алынған нәтижелерді кестеге толтырады.

V(CH3COOH),мл	Құйылған сілтінің көлемі, V(KOH),мл	Құйылған сілтінің көлемі, V(KOH),мл
13-14қатар

Кондуктометрлік титрлеу қисығын-ерітінді электрөткізгіштігінің қосылған сілті көлеміне графикалық тәуелділігін тұрғызады.

Эквиваленттік нүктені екі түзу қисықтың қиылысу нүктесінен абцисс осіне перпендикуляр түсіру арқылы табады.

Ерітіндідегі әлсіз қышқылдың концентрациясы мен қышқылдығын мына формулалар бойынша есептейді:

Cэ(CH₃COOH)=Cэ(KOH)*V(KOH)/V(CH₃COOH)

pH=-lg(H⁺)

Қорытынды:Зерттелетін әлсіз қышқыл ерітіндісінің концентрациясы мен

pH-ның мәндерін көрсетіңіз.

3-тәжірибе. «Күшті және әлсіз қышқылдар қоспасын күшті сілтімен кондуктометрлік титрлеу»

Жұмыс мақсаты:Қоспадағы күшті және әлсіз қышқыл ертіндісінің концентрациясын күшті сілтімен титрлеу нәтижелері бойынша эквиваленттік нүктені кондуктометрлік индикациялау арқылы анықтау.

Реакциялар:

HCl+KOH=KCl+H₂O

H+⁺Cl^-+K⁺+OH^-=K⁺+Cl^-+H₂O;H⁺+OH^-=H₂O

CH₃COOH+KOH=CH₃COOK+H₂O

CH₃COOH+K⁺+OH^-=CH₃COO^-+K⁺+H₂O;H⁺+OH^-=H₂O

Титрант: KOH ерітіндісі,Сэ=0,1моль/л.

Әдістің мағынасы:

Бастапқыда cілтімен күшті қышқыл әрекеттеседі,титрлеу қисығында меншікті электрөткізгіштігінің кенеттен төмендеуі күшті қышқылды титрлеу қисығындағы ауданға аналогты ұқсас болып келеді.Титрлеу қисығындағы келесі өзгерістер әлсіз қышқылды титрлеу қисығымен сәйкес келеді.

Титрлеу қисығында эквиваленттік екі нүкте пайда болады.

Жұмыс барысы:

Бюретканы титрант ерітіндісімен толтырады,көлемін нөлдік белгіге дейін жеткізеді.

Пипеткамен зерттелетін күшті қышқыл(HCl) ерітіндісінен 5мл және әлсіз қышқыл (СН₃СООН) ерітіндісінен 5мл алып,қоспаны электрөткізгіштікті анықтауға арналған ыдысқа құяды.Сұйықтықтың деңгейі электродтардың үстіңгі жиегінен 3-5мл жоғары болуы керек,болмаған жағдайда дистелденген сумен толтырады.

Зерттелетін ерітіндісі бар ыдысты электрлік магнитті былғауышқа қояды және электрөткізгіштікті өлшеу үшін электродтарды құралға қосады.Ерітіндіні мұқият араластырғаннан кейін,бастапқы электрөткізгіштігін өлшейді.

Одан кейін бюреткадағы титрант ерітіндісінен 1-2мл пропорциямен зерттелетін ерітіндіге қосып отырады,әрбір қосқан сайын араластырудан кейін зерттелетін ерітіндінің электрөткізгіштігін өлшеп отырады.

Титрлеуді ертінді электрөткізгіштігінің жоғарылаған 3-4мәндері алынғаннан кейін аяқтайды.

Жұмыс нәтижелерін өңдеу:

Алынған нәтижелерді кестеге толтырады.

V(CH3COOH),мл	V(HCl),мл	Құйылған сілтінің көлемі, V(KOH),мл	Құйылған сілтінің көлемі, V(KOH),мл
13-14қатар

Кондуктометрлік титрлеу қисығын-ерітінді электрөткізгіштігінің қосылған сілті көлеміне графикалық тәуелділігін тұрғызады.

Эквиваленттік нүктені екі түзу қисықтың қиылысу нүктесінен абцисс осіне перпендикуляр түсіру арқылы табады.

Ерітіндідегі күшті және әлсіз қышқылдың концентрациясы мен қышқылдығын мына формулалар бойынша есептейді:

Cэ(HCl)=Cэ(KOH)*V(KOH)/V(HCl),

Cэ(CH₃COOH)=Cэ(KOH)*V(KOH)/V(CH₃COOH),

pH=-lg(H⁺)

Қорытынды:Зерттелетін күшті,әлсіз қышқыл ерітіндісінің концентрациясы мен

pH-ның мәндерін көрсетіңіз.

№3 лабораториялық жұмыс

«Әлсіз қышқылды натрий гироксидінің стандартты ерітіндісімен потенциометрлік титрлеу»

Мақсаты:Әлсіз қышқыл ерітіндісінің концентрациясын күшті сілтімен титрлеу нәтижелері бойынша эквиваленттік нүктені потенциометрлік индикациялау арқылы анықтау.

Аналитикалық реакция:

RCOOH+NaOH=RCOONa+H₂O

RCOO-+H++Na++OH-=RCOO-+Na++H₂O

RCOOH+OH-=RCOO-+H₂O

Титрант: NaOH ерітіндісі,Сэ=0,1моль/л.

Гальваникалық элемент:

Ag,AgCl|HCl| шыны |H+| зерттелетін|Kcl|AgCl,Ag

ерітінді

шыны электроды рН-? хлоркүміс электроды

(анықтауыш электроды) (салыстырушы электроды)

Жұмыс барысы:Бюретканы натрий гидроксидінің ерітіндісімен толтырады,нөлдік деңгейге келтіреді.Оқытушының тапсырмасы бойынша әлсіз қышқыл ерітіндісінен 10мл стақанға пипеткамен өлшеп құяды.Стақанды магнитті араластырғышқа қояды.Одан кейін рН-метрге жалғанған шыны мен хлорсутек электродтарын батырады.Ерітіндіні араластыра отырып,хлорсутек қышқылының бастапқы ерітіндісінің рН-ын өлшейді.Бюреткадан зерттелетін ерітіндіге 2мл-ден натрий гидроксидінің титрленген ерітіндісінен біртіндеп құя отырып,рН-ын өлшеп отырады.рН-тың кенет секіру мәнінен тағы титрлеуді 3 рет рН шамасын алғанша жалғастырады.Титрлеу нәтижелерін кестеге жазады.

Анализ нәтижелерінің есебі:

Әлсіз қышқыл ерітіндісінің аликвотты көлемі V(RCOOH)=10мл

натрий гидроксиді ерітіндісінің концентрациясы C(NaOH)=0,1моль/л

V(RCOOH),мл	V(NaOH),мл	pH

Алынған мәліметтер бойынша екі графикті тұрғызады:

• абсцисса осіне натрий гидроксидінің құйылған ерітіндісінің көлемін,ал ордината осіне сәйкес рН-тың мәндерін сала отырып,интегралдық рН-f(V(NaOH))титрлеу қисығының;

• абсцисса осіне натрий гидроксидінің құйылған ерітіндісінің көлемін,ал ордината осіне сәйкес рН-тың өзгерісінің натрий гидроксидінің көлемінің өзгерісіне қатынасының мәндерін сала отырып,дифференциалдық f(V(NaOH))титрлеу қисығының;

Эквиваленттік нүктені анықтайды(дифференциалдық титрлеу қисығындағы максимал мәні).

Эквиваленттік нүктеден абсцисса осіне түсірілген перпендикуляр әлсіз қышқыл ерітіндісін бейтараптауға жұмсалынған натрий гидроксиді ерітіндісінің көлеміне сәйкес келеді.

HСl молярлық концентрациясын есептеу:

C(RCOOH)=C(NaOH)*V(NaOH)/V(RCOOH)

Қорытынды:әлсіз қышқыл ерітіндісінің есептелінген концентрациясын көрсетіңіз.

Әдебиет:

Негізгі:

1.Евстратова К.И. И др. Физическая и коллоидная химия.- М.:ВШ,1990.-487б.

2.Равич-Щербо М.И.,Новиков В.В. Физическая и коллоидная химия.- М,2001.-254б.

3.Кругляков П.М.,Хаскова Т.Н. Физическая и коллоидная химия.- М.:ВШ,2005.-319б.

4.Бугреева Е.В. И др. Практикум по физической и коллоидной химии.-М.:ВШ, 1990.-255б.

Қосымша:

1.Мушкамбаров Н.Н. Физическая и коллоидная химия.- М.:ГЭОТАР-МЕД, 2001.-384б. 2.Зимон А.Д. Физическая химия.-М.:Агар,2003.-320б.

3. Белик В.В. Физическая и коллоидная химия. -М.:«Академия», 2005,- 288 б.

4. Гельфман М.И. Практикум по физической химии. - СПб.: Лань, 2003. - 256 б.

БАҚЫЛАУ :

Тесттер:

1. Кондуктометрлік титрлеуде эквивалеңттік нүктесін анықтауда аналитикалық белгі болып

табылады:

1. потенциалдар айырымы

2. диффузиялық тоқ

3. ерітінді pH

4. ерітінді электрөткізгіштігі

5. ерітінді кедергісі

2. Кондуктометрлік титрлеу қолданылуы мүмкін, егер реакция нэтижесінде

1. түнба түзілсе

2. ерітіндідегі иондар мөлшері езгеріске үшыраса

3. индикатор түсі өзгеріссе

4. газ тәріздес өнімдер бөлінсе

5. су түзілсе

3. Потенциометрлік титрлеуде эквиваленттік нүктесін анықтауда аналитикалық белгі болып.

табылады:

1. индикаторлы электрод потенциалының өзгерісі

2. диффузиялық тоқ

3. индикатор түсі өзгеріссе

4. ерітінді электрөткізгіштігі

5. ерітінді кедергісі

4. Диффузиялық потенциалды азайту үшін электрохимиялық жүйедегі электролитгер ерітінділерін қандай ерітіндімен толықгырылған түзды көпіршемен байланыстырады:

1. бейэлектролит

2. әлсіз электролит

3. катионының қозгалғыштығы мен диффузия жылдамдығы анионнан төмен болатын электролит

4. катионының қозғалғыштығы мен диффузия жылдамдығы анионнан жоғары болатын электролит

5. катионының қозғалғыштығы мен диффузия жылдамдығы анионмен жуық болатын электролит

5. Шексіз сұйытылған ерітінділерде иондардың тәуелсіз қозгалысының заңын ашқан

1. Аррениус

2. Ом

3. Фарадей

4. Кольрауш

5. Гиббс

6. Шексіз сүйылту кезінде электролиттің эквиваленты электрөткізгіштігі тең болады

1. катион мен анион қозғалғыштықтарының қосындысына

2. катион мен анион қозғалғыштықтарының айырымына

3. катион мен анион қозғалғыштықтарының көбейтіндісіне

4. катион мен анион қозғалғыштықтарының айырымы

5. катион мен анионның жекеленген қозғалғыштықтарына

7. Тура кондуктометрия сипатталады

1. анализді жүргізу тездігі

2. өндірісті бақылауды автоматизациялау мүмкіндігі

3. бетен электролит қатысында өлшеуде қателердің пайда болуы

4. бөтен электролит қатысында өлшеуде қателердің болмауы

5. бір өлшем бойынша физика-химиялық шамаларды табу

8. Кондуктометрлік титрлеуде эквивалент нүктесін табуға болатын график салынатын координаталар

1. ерітінді кедергісі - титрант көлемі

2. меншікті элекірөткізгіштік- титрант көлемі

3. ерітінді pH - титрант көлемі

4. ЭҚК - титрант колемі

5. ерітінді концентрациясы - титрант көлемі

9. Күшті қышқылды күшті сілтімен кондуктометрлік титрлеуде титрантты қосқанда меншікті электрөткізгіштіктің мәні

1. өзгермейді

2. жайлап өседі

3. жайлан кемиді

4. бастапқыда кемиді, одан кейін өседі

5. бастапқыда еседі, одан кейін кемиді

9. Күшті қышқылды күшті сілтімен кондуктометрлік титрлеуде титрантты қосқанда ерітінді

кедергісінің мәні

1. өзгермейді

2. жайлап өседі

3. жайлап кемиді

4. бастапқыда төмендейді, одан кейін өседі

5. бастапқыда өседі, одан кейін кемиді

9. Әлсіз қышқылды күшті сілтімен кондуктометрлік титрлеуде титрантты қосқанда меншікті

электреткізгіштіктің мәні

1. өзгермейді

2. бастапқыда бірден кемиді, одан кейін жайлап өседі

3. бастапқыда элсіз кемиді, одан кейін бірден өседі

4. бастапқыда бірден кемиді, одан кейін бірден өседі

5. басталқыда бірден өседі, одан кейін бірден кемиді

9. Күшті және элсіз қышқылдар қоспасын күшті сілтімен кондуктометрлік титрлеуде

1. күшті жэне әлсіз қышқыл титрантпен эрекеттеспейді

2. күшті және элсіз қышқыл титрантпен бір уақьпта эрекеттеседі

3. бастапқыда титрантпен элсіз қышқыл, одан кейін күшті қышқыл әрекеттеседі

4. бастапқыда титрантпен күшті қышқыл, одан кейін элсіз қышқыл әрекеттеседі

5. титрантпен күшті қышқыл әрекеттеседі, ал элсіз қышқыл әрекеттеспейді

9. Күшті және әлсіз қышқылдар қоспасьш күшті сілтімен кондуктометрлік титрлеуде

екінші эквиваленттік иүктеден кейін меншікті элекгрөткіз.гіштіктің мәнінің бірден өсуі түсіндіріледі

1. күшті қышқылдағы сутек иондарының жоғалуымен

2. сілтінің артық мөлшерін қосқанда металл иондарыньщ пайда болуымен

3. сілтінің артык мөлшерін қосқанда гидроксил иондарыньщ пайда болуымен 4) әлсіз қышқылдағы сутек иондарыньщ жоғалуымен

5) екі қышқылдағы да сутек иондарыньщ жоғалуымен

9. Күшті жэне әлеіз қышқылдар қоспасын күшті сілтімен кондуктометрлік титрлеуде

екінші эквиваленттік нүктеге дейін меншікті электреткізгіштіктің мәнінің бірден кему? түсіндіріледі

1. күшті қышқылдағы сутек иондарыньщ жоғалуымен

2. сілтінің артық Мөлшерін қосқанда металл иондарыньщ пайда болуымен.

3. сілтінің артық мөлшерін қосқанда гидроксил иондарыньщ пайда болуымен

4. әлсіз қышқылдагы сутек иондарыньщ жоғалуымен

5. екі қышқылдағы да сутек иондарыньщ жоғадуымен

9. Диффузиялық потенциал мэнін азайту үшіи электродтарды өзара КС1 ерітіндісі бар U-тэрізді түзды көпіршемен байланыстырады, себебі

1. КС1 - күшті электролит

2. K^f жэне Cl ~ иондарыньщ қозгалғыштығы жоғары

3. К⁺ жэне С1' иондарыньщ қозғалғыштығы бір-біріне жуық

4. КС1 ерітіндісінің ортасы бейтарап

5. КС1 -жақсы еритін тұз

9. Хлоркуміс электрод

• шартты белгіленуі Ag/AgCl/KCl

• шартты белгіленуі Ag/AgCI/KBr

• шартгы белгіленуі Ag/AgN0₃/KN0₃

• потенциалы куміс катионына қайтымды

• потенциалы хлора анионына қайтымды

9. Шыны электроды - концентрациясы 0,1 моль/л болатын НС1 ерітіндісімен толықтырылған, тоқ

өткізетін шынының арнайы сортынан жасалынған жұқа қабатты шарик. НС1 ерітіндісіне батырылған көмекші электроды

1. платиналық

2. хлоркүміс

3. сутекті

4. қалыпты сутекті

5. каломельді

9. Потенциометрлік титрлеу - заттың концентрациясы иемесе мөлшерін анықтау эдісі, или количества вещества, эквиваленттік нүктені табу үшін өлшенетін шама

1. тоқкүші

2. ерітінді электрөткізгіштігі

3. гальваникалықэлементгің ЭҚК-і

4. ерітінді кедергісінің

5. шекті диффузиялық тоқ

9. Потенциометрлік титрлеу мүмкіндік береді

Г) тек мөлдір ерітінділерде сандық өлшеулерді. жүргізуге

1. боялған, лайлы, түнбасы бар ерітінділерде сандық өлшеулерді жүргізуге

3) ерітіндіде бірнеше компоненттерді сандық жағынан анықтауға

2. көп компонентті ерітіндіде бір ғана компонента сандық жағынаи анықтауға

3. ерітіндіде электролштердің қатысы кедергі келтірмеуге

9. Күшті және әлсіз қышқылдар қоспасын күшті сілтімен потенциометрлік титрлеуде

екі титрлеу секірмесін алуга болады, егер қышқылдардың диссоциациялану тұ.рақтыларының бір- бірінен айырмашьшығы болса

1. бірнеше есе

2. 100 есе

3. 1000 есе

4. 10000есе

5. 100000 есе

Сүрақтар:

1. Әлсіз электролиттің (сірке қышқылы) иондану дәрежесі дегеніміз не?

2. Оствальдтың сүйылту заңын еске түсіріңіз.

3. Меншікті және молярлық (эквивалентті) электрөткізгіштікке анықтама беріңіз. Бір-бірімен

қалай байланысты жэне қандай факторларға тәуелді?

4. Кольрауш заңына анықтама беріңіз.

5. Әлсіз электролиттің иондану дәрежесін электрөткізгіштік мэні бойынша қалай есептейді?

6. Әлсіз қышқылдың ерітіндісінің электрөткізгіштігі бойынша иондану түрақтысын анықтауға

болады?

7. Тура кондуктометрия әдісінің мәні неде?

8. Титриметриялық анализдің негізгі түсініктерін еске түсіріңІз (жүмысшы ерітінді, титрант, титрлеу қисығы, эквивалент нүктесі, индикатор және т.б.)

9. Ти гриметриялық анализде эквивалент нүктесін қалай анықтайды?

10) Эквиваленттер заңы және оның салдарларына анықтама беріңіз.

12) Кондуктометрлік титрлеу әдісінің мэні неде? Кондуктометрлік титрлеуде қандай реакциялар қолданылады?

13)Кондуктометрлік титрлеу қсшданылатын реакцияларға қойылатын негізгі талапты айтыңыз.

Эквивалент нүктесін кондуктометрлік анықтаудьщ классикалық индикаторлық әдіспен салыстырғаида ерекшелігі неде?

14. Күшті қышқылды, әлсіз қышқылды жэне күшті және әлсіз қышқылдар қоспасын күшті сілтімен кондуктометрлік титрлеу қисыктарын түрғызыңыз. Қисықтарды түсіндіріңіз.

15 Фармацияда қандай дэрілік препараттарды анализдеуде кондуктометрлік титрлеу әдісі қолданылады?

16. Электрлік химияньщ негізгі түсініктерін еске түсіріңіз: электродты потенциал, гальваникалық элемент, гальваникалық элемент ЭҚК-і, салыстырушы жэне анықтаушы электродтар, Нернст тендеуі.

17. Хлоркүміс электродының құрылысы мен жүмыс істеу принципі. Қандай процестер жүреді? Оның потенциалы қалай есептеледі?

18. Шыны электродының қүрылысы мен жүмыс істеу принципі. Потенциалын есептеуге болатын тевдеу. Потенциалы ортаның pH-на тэуелді ме?

Әдістің физика-химиялық негіздері. Фармацияда қолданылуы.

16. Потенциометрлік титрлеудің мәні неде? Потенциометрлік титрлеуде қандай реакцияларды колдануға болады?

17. Қышқылдық-негіздік потенциометрлік титрлездде қолданылатын салыстырушы жэне анықтаушы электродтарға мысап келтіріңіз. Тандауыңызды түсіндіріңіз.

18. Күшті қышқылды, элсіз қышқылды және күшті және әлсіз қышқылдар қоспасын күшті сілтімен потенциометрлік титрлеудің интегралдық жэне дифференциалдық қисықтары қандай?

19. Зертгелетін заттың концентрациясын қандай формула бойынша есептейді?

20. Потеициометрлік титрлеудің классикалық эдіспен салыстырғанда ерекшелігі және кемшіліктерін тізіп шығыңыз.

21. Потенциометрлік титрлеудің фармация мен медицинада қолданылуы.

№6 ТАҚЫРЫБЫ: С ахарозаның гидролиз реакциясының реті мен жылдамдық константасын поляриметра ік анықтау

ТАҚЫРЫБЫ: Химиялық реакциялардың кинетикалық параметрлерін анықтау үшін зерггеудің физика-химиялық эдістерінің ісжүзінде дағдыларды игеру.

ОҚЫТУДЫҢ МШДЕТТЕРІ:

9. реакция ретін анықтаудың негізгі әдістерін -игеру (орнына қою әдісі, графикалық әдіс, жартылай айналу периоды эдісі);

10. сахарозаның гидролиз реакциясын поляриметр көмегімен айналу бұрышын түрақты өлшеу;

11. алынған тәжірибелік мәліметтерге сүйене отырып, сахарозаның гидролизінің жылдамдық константасын жэне жартылай айналу уақытын есептеу;

12. алынған тәжірибелІк мэліметгер бойынша сахарозаньщ гидролизінің кинетикалық қисығын тұрғызу;

13. графикалық әдіс жэне кинетикалық теңдеулерді таңдау эдісімен реакция ретін анықтай білуді үйрету.

ТАҚЫРЫПТЫҢ НЕГІЗГІ СҮРАҚТАРЫ:

6. Негізгі түсініктер мен анықтамалар: химиялық реакция жылдамдығы, жылдамдық константасы, реакция реті, жартылай айналу уақыты, кинетикалық қисығы.

7. Нөлінші, бірінші, екінші жэне үшінші ретті реакциялардың кинетикалық қисықтары мен кинетикалық теңдеулері.

8. Реакция ретін анықтаудың негізгі әдістері (орнына қою әдісі, графикалық әдіс, жартылай айналу периоды әдісі)

9. Нөлінші, бірінші, екінші жэне үшінші ретті реакциялар үшін заттың жартылай айналу уақытының оның бастапқы концентрацияға тәуелділігі.

10. Поляриметрия. Өдістің физика-химиялық негіздері

ОҚЫТУ ЖӘНЕ ҮЙРЕТУДЩ ӘДІСТЕРІ:

• семинар (теориялық негіздерді талдау);

• практикалық жұмысты орындау

• кинетикалық қисығын тұрғызу, химиялық реакциясының жылдамдық константасы мен жартылай айналу уақытын есептеу, реакция ретін графикалық әдіс және кинетикалық тевдеулерді тавдау әдісімен анықтау.