На підставі іч-спектроскопії.
За температурою плавлення.
Субстанція дає спільні реакції на первинну ароматичну аміногрупу:
3.1. Реакція діазотування з наступним азосполученням – у результаті реакції з`являється вишнево-червоне забарвлення.
Перший крок в проведенні цього визначення – це реакція діазотування з натрію нітритом у кислому середовищі з утворенням солі діазонію (хлорид діазонію):
сіль діазонію
Другий крок - це проведення реакції азосполучення з лужним розчином β-нафтолу з утворенням азобарвника вишнево-червоного забарвлення:
сіль діазонію β-нафтол азобарвник (вишнево-червоного кольору)
Хід проведення реакції: субстанцію розчиняють у воді, підкислюють розведеною хлористоводневою кислотою і додають 0,1М розчин натрію нітриту, збовтують.
Отриманий розчин вливають по краплям в іншу пробірку, яка містить лужний розчин ß-нафтолу (β-нафтол нестійкий в кислому середовищі, тому його не можна додавати в пробірку, де проводилось діазотування (кисле середовище спричинить руйнування молекули β-нафтолу)).
3.2. Реакція конденсації з альдегідами (утворення основ Шифа) .
Різновидом цієї реакції є лігнінова проба.
4. Нефармакопейні реакції
4.1. Реакція піролізу - термічне розкладання речовини на повітрі.
При нагріванні лікарської речовини у сухій пробірці на полум`ї пальника – утворюється плав синьо-фіолетового кольору, відчувається запах аніліну і амоніаку. За допомогою цієї реакції можна відрізнити стрептоцид від інших сульфаніламідних ЛЗ.
4.2. При нагріванні з гідроксидом натрію відчувається запах амоніаку:
Кількісне визначення.
1. ДФУ. Нітритометрія,пряме титрування за первинною ароматичною аміногрупою . Індикатор – змішаний – тропеолін-00 у суміші з метиленовим синім. Титрант – стандартний розчин натрію нітриту NaNO2. Обов`язкова присутність надлишку кислоти хлористоводневої та калію броміду. Титрування проводять від червоно- фіолетового до блакитного забарвлення (методика див. парацетамол).
2. Також інші методи визначення сульфаніламідів (броматометрія), окрім алкаліметрії (кислотні властивості виражені слабко).
Зберігання. У добре закупореній тарі.
Застосування. Антибактеріальний засіб. Для лікування ангіни, та інших кокових інфекцій.
Сульфацил-натрій (Sulfacylum-natrium)
Сульфацетамід натрій
Альбуцид
n-Амінобензолсульфонілацетамід-натрій
Сульфацил-натрій є похідним стрептоциду, в якого один атом Гідрогену в сульфамідній групі (-SO2-NH2) заміщений на залишок оцтової кислоти (ацетамід), інший – на іон натрію (препарат є натрієвою сіллю сульфацилу).
Властивості.
Опис. Білий, кристалічний порошок без запаху.
Розчинність. Легкорозчинний у воді, практично не розчинний у спирті, ефірі, хлороформі, ацетоні. Водні розчини внаслідок гідролізу мають лужну реакцію.
Ідентифікація.
1. За результатами ІЧ- та УФ-спектроскопії.
2. Субстанція дає характерні реакції на первинну ароматичну аміногрупу:
— діазотування з наступним азосполученням:
азобарвник
вишнево-червоного забарвлення лігнінову
пробу
(реакція конденсації з альдегідами з
утворенням основ Шифа).
2. Реакція на наявність сульфамідної групи, в якій є рухомий атом Гідрогену (кислі властивості групи).
З розчином купруму сульфату CuSO4 утворює осад блакитно-зеленого кольору, що не змінюється при стоянні (на відміну від інших сульфаніламідів):
блакитно-зелене
забарвлення
Це є загальна реакція, тому що всі сульфаніламіди дають цю реакцію (окрім стрептоциду – слабкі кислотні властивості) і водночас індивідуальна, тому що ЛЗ цієї групи утворюють забарвлені в різний колір комплекси, що дозволяє відрізнити їх один від одного.
Індивідуальні (специфічні) реакції:
3. Реакція гідролітичного розщеплення по ацетамідному зв`язку (реакція ідентифікації на амідну групу).
Після кислотного гідролізу відчувається запах оцтової кислоти:
Реакція гідролітичного розкладання по ацетамідному зв`язку може йти в готовому ЛФ – очних краплях сульфатцилу-натрію, тому для стабілізації в препарат додають 1 М розчин натрію гідроксиду до рН 7,5-8,5
4. Субстанція дає реакції на іон натрію.
Кількісне визначення.
1.Нітритометрія. ДФУ – індикатор – нейтральний червоний (внутрішній індикатор), перехід забарвлення від малинового до синього:
Методика – див. парацетамол.
В експрес-аналізі індикатор змішаний - тропеолін 00 з метиленовим синім .
Перехід забарвлення індикатору зумовлений окисненням індикатору надлишком титранту в точці кінця титрування
2. В розчинах сульфацил-натрій визначають ацидиметрією з індикатором метиловим оранжевим і титрування ведуть до зміни забарвлення від жовтого до слабко-рожевого .
Метод базується на витискуванні слабких органічних кислот з їх солей сильною мінеральною кислотою (сульфацил-натрій – сіль утворена слабкою кислотою і сильною основою – гідролізує з утворенням лужного середовища):
Зберігання. У тарі, що вберігає від вологи і світла (можливість окиснення оксигеном повітря та гідроліз).
Застосування. Як протимікробний засіб широко використовується в офтальмології у вигляді очних крапель 20% та 30% при гнійних виразках рогової
Норсульфазол (Norsulfazolum)
Норсульфазол за класифікацією відноситься до другої групи сульфаніламідних ЛЗ – гетероциклічні (R) похідні тому, що норсульфазол є похідним сульфаніламіду, у якого атом Гідрогену сульфамідної групи заміщений на тіазолове кільце (п`ятичленний гетероцикл). Тіазолове кільце має два гетероатома – Сульфур і Нітроген. Такі сполуки відрізняються малою токсичністю.
Властивості.
Опис. Білий або білий з ледь жовтуватим відтінком кристалічний порошок без запаху.
Розчинність. Дуже мало розчинний у воді, мало розчинний у спирті, важкорозчинний в ацетоні, практично нерозчинний в ефірі, розчинний в розведених мінеральних кислотах, розчинах лугів і карбонатів лужних металів (амфотерні властивості).
Ідентифікація.
1. Загальні реакції - на первинну ароматичну аміногрупу :
1.1 Реакція утворення азобарвника - діазотування з наступним азосполученням з фенолом (β-нафтол).
Діазотування проводять з натрію нітритом в присутності кислоти хлористоводневої – утворюється сіль діазонію:
При додаванні отриманої солі діазонію до лужного розчину β-нафтолу відбувається азосполучення і утворюється азобарвник вишнево-червоного кольору (або утворюється осад оранжево-червоного кольору):
