1. Титриметрический метод анализа.

1.1. Общие положения.

Титриметрический метод основан на точном измерении объемов растворов двух веществ, вступающих в химическую реакцию. При этом один из растворов содержит анализируемое вещество, у второго раствора известна концентрация вещества.

В данном анализе используют титрованные растворы

или растворы с известной концентрацией – титром.

Титр раствора - это масса вещества, содержащаяся в одном кубическом сантиметре раствора или в одном миллилитре раствора.

Т = m /V (г/мл)

Титриметрический анализ характеризуется быстротой определения и использует химические реакции различных типов.

По типу химических реакций этот метод анализа делится на :

1. методы, основанные на реакциях соединения ионов:

а) метод кислотно-основного титрования (Н⁺ + ОН^{- =} Н₂О);

б) метод осадительного титрования Ag⁺ +Cl^- = AgCl;

2. методы, основанные на окислительно-восстановительных реакциях:

а) перманганатометрия ( титрант перманганат калия – окислитель);

б) йодометрическое титрование (окислитель - йод, индикатор - крахмал и др.);

3. комплексонометрическое титрование - метод основан на образовании комплексных соединений при взаимодействии ионов с органическими растворителями.

Реакция, положенная в основу титриметрического определения должна удовлетворять следующим требованиям:

1) количественное протекание слева направо (необратимость);

2) стехиометричность ( отсутствие побочных реакций);

3) высокая скорость;

4) возможность точного определения концентрации раствора титранта;

5) возможность визуальной или инструментальной индикации конечной точки реакции.

В титриметрическом методе используется процесс титрования - постепенное приливание раствора титранта к раствору анализируемого вещества неизвестной концентрации (пробе) до тех пор, пока не будет получен сигнал индикатора, свидетельствующий о прекращении реакции (достижении конечной точки титрования).

При титровании нужно использовать не любое количество реактива, а количество химически эквивалентное, т.е. точно отвечающее уравнению химической реакции. В этом случае говорят об определении точки эквивалентности.

Момент окончания титрования можно установить визуально при помощи химической реакции или по изменению некоторых физических свойств раствора.

Например, при количественном определении ионов хлора

исследуемый раствор титруют азотнокислым серебром в присутствии

хромата калия К₂СrO₄; как только все ионы хлора будут связаны, избыток нитрата серебра приводит к реакции образования кирпично-красного осадка хромата серебра (Ag₂CrO₄):

AgNO₃ + K₂CrO₄ = Ag₂CrO₄ + 2KNO₃

В этот момент титрование прекращают. Хромат калия - является индикатором данной реакции.

1.2. Индикаторы.

В титриметрии чаще используют индикаторы - органические красители, окраска которых меняется при концентрации определяемого вещества, характерной для точки эквивалентности. Согласно теории Оствальда, индикаторы - это слабые органические кислоты, или основания, у которых недиссоциированные молекулы и ионы имеют различную окраску.

В соответствии с теорией молекулы индикаторов содержат носители цветности. Цветность определяется наличием определенных групп атомов - хромофоров (-N=N-; -N=O; >C=C< и др.) с сопряженными двойными связями, также наличием ауксохромных групп (-NH2; -NH-; >N- и др.).

Изменение окраски индикатора - результат изменения внутреннего строения с участием ионов водород, которые либо отщепляются от молекул индикатора, либо присоединяются к нему.