1.4. Стандартизированные растворы

Стандартизированные растворы – это растворы, титр которых определяют по стандартному раствору (раствор вторичного стандарта).

При приготовлении этих растворов нет необходимости брать точную навеску вещества, т.к. при всей тщательности взвешивания нельзя получит раствор с известной концентрацией. Например, щелочи всегда содержат неопределенное количество воды и карбоната, и как бы точно не была взята навеска, получить раствор с известной концентрацией невозможно. Поэтому точную концентрацию растворов вторичного стандарта устанавливают титрованием с помощью первичного стандартного раствора.

Процесс определения концентрации вторичного стандартного раствора титрованием по первичному стандартному раствору ( иногда и по вторичному ) называется стандартизацией раствора.

Стандартизация заключается в постепенном прибавлении из бюретки одного раствора к другому, находящемуся в конической колбе. Добавление раствора из бюретки проводят до изменения окраски соответствующего индикатора. При стандартизации каждое титрование проводят не менее трех раз. При этом расхождение не должно превышать 0.1 мл.

1.5. Вычисления в титриметрическом анализе.

По затраченному объему титранта и его концентрации вычисляют результат анализа. Вычисление концентрации стандартизированного раствора производится согласно закону химических эквивалентов: растворы различной концентрации реагируют между собой в объемах, обратно пропорциональных их нормальностям:

N₁ : N₂ = V₂ :V₁ или

N₁V₁= N₂V₂

где N₁ , V₁ - нормальность и объем раствора одного вещества,

N₂ ,V₂ - нормальность и объем раствора другого вещества.

Отсюда нормальность одного из веществ можно найти по формуле:

N₁ = N₂V₂/V₁

Пример. Определить нормальность азотной кислоты, если на нейтрализацию 20 мл 0.2 н раствора едкого натра потребовалось 25 мл раствора азотной кислоты.

Решение. Нормальность раствора НNO₃ определяют по формуле:

N HNO₃^. VHNO₃= N_NaOH ^.V_NaOH

NHNO₃ = N_NaOH ^.V_NaOH/ VHNO₃

NHNO₃ = 0.2 ^. 20 / 25 = 0.16 моль/л

1.6.Техника работы.

Мерные колбы. Мерные колбы служат для приготовления стандартных растворов и для разбавления исследуемых растворов до определенного объема.

Это плоскодонные колбы с длинным, узким горлом, на котором нанесена круговая метка. Колбы калибруют на содержание в них определенного объема жидкости. Объем указан на стенке колбы и соответствует объему жидкости, если колба наполнена таким образом, чтобы нижняя часть мениска жидкости касается метки. При этом глаза наблюдателя и метка должны находиться на одном уровне. Мерные колбы различаются по вместимости: 25, 50, 100, 200, 250, 500 и 1000 мл.

Бюретки. Бюретки позволяют отмерять нужные объемы жидкости, и калиброваны на выливание. Обычные лабораторные макробюретки представляют собой градуированные цилиндрические трубки с суженным концом, который снабжен специальным краном. Суженный конец может быть соединен резиновой трубкой с оттянутой стеклянной трубочкой. По вместимости бюретки бывают от 10 до 100 мл. Их калибруют в мл и их десятых долях (т.е. каждое маленькое деление соответствует 0.1 мл). Нулевое деление находится в верхней части бюретки.

Бюретку закрепляют строго вертикально в штативе и заполняют раствором до уровня превышающую нулевую отметку на 2-3 см. В бюретке не должно быть пузырьков воздуха, особенно часто они возникают в суженной ее части. Для удаления пузырьков воздуха из бюретки дают вытечь части раствора сильной струей.

В процессе титрования выливать жидкость из бюретки следует постепенно; после окончания титрования отсчет объема раствора производится не сразу, для того, чтобы жидкость, оставшаяся на стенке бюретки успела стечь.

Пипетки. Пипетки применяются для точного отмеривания определенного объема раствора и перенесения его из одного сосуда в другой. Они бывают двух типов: градуированные и мерные. Мерные пипетки наиболее часто применяют в титриметрии. Это узкие трубки с расширением в середине. В верхней, узкой части находится круговая метка. Пипетки бывают разной вместимости: 10,15, 20, 25,50 мл. Пипетки калиброваны на выливание. После переноса пипетки в приготовленный для работы сосуд для титрования необходимо дать жидкости вытечь. После этого прикасаются кончиком пипетки к стенке сосуда и ждут 20 секунд, пока вытекут остатки. Не следует обращать внимание на небольшое количество раствора в носике. Калибрование пипетки рассчитано именно на этот способ выливания. Выдувание оставшейся в пипетке капли раствора недопустимо.