A.Построение градуированной кривой

Для построения градуировочного графика в четыре мерные колбы на 100см³ вносят 5, 10, 15, 20 см³ раствора №1, что соответствует содержанию железа 100, 200, 300, 400 мкг в 100 см³. Прибавляют в каждую колбу по 2 см³ HNO₃, по 6 капель 30% Н₂О₂, по 40 см³ 5%-ного раствора KSCN и доводят дистиллированной водой до метки. Спустя 30 минут по завершении химических реакций измеряют абсорбционность каждого из растворов на приборе с зеленым светофильтром в кюветах с толщиной слоя 10 мм. В одну кювету наливают раствор фона, а в другую кювету- раствор с содержанием железа 100 мкг и измеряют абсорбционность (оптич. плотность).

Каждое определение следует повторить 3 раза. Далее, меняя раствор во второй кювете, находят абсорбционность для растворов с содержанием железа 200, 300,. 400 мкг.

Результаты определения заносят в таблицу 4.

Таблица 4.

Взято стандартного раствора см3	СодержаниеFe3+ в стандартном растворе	D
5	100
10	200
15	300
20	400

На основании полученных данных строят градуировочную кривую. На оси абсцисс откладывают содержание железа в мкг, а на оси ординат-D.

B.Анализ вина

Для определения содержания железа готовят раствор вина. В мерную колбу на 100см³ берут 20см³ вина, 2 см³ HNO₃, 6 капель 30% H₂O₂, 40 см³ 40% раствора KSCN и доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой. Затем измеряют D- абсорбционность исследуемого вина и по градуировочной кривой определяют содержимое железо в растворе («а» мкг).

Содержание железа в 1дм³ вина определяют по формуле:

Fе (мкг/дм³) = = а ^. 50мкг/см³ = мг/дм³

Поляриметрия

Цель работы: овладеть методом поляриметрического анализа для качественного и количественного определения оптически активных веществ в потребительских товарах.

Необходимые реактивы, лабораторная посуда: стеклянные палочки, мерные стаканы (100 мл), колбы мерные (100 мл), колбы конические (100 мл), сульфат цинка (0,5 Н), NaOH (1Н), дистиллированная вода, набор углеводов.

Приборы: сахариметр СУ-3, водяная баня, весы технические, электрическая плитка.

Поляриметрией называют метод, основанный на определении оптического вращения. Оптическое вращение – вращение плоскости поляризации света раствором оптически активного вещества. Оптическому вращению подвергается поляризованный свет. Поляризованный свет отличается тем, что колебания световых волн в нем происходят только в одной плоскости, а в неполяризованном – во всех плоскостях. Плоскость, в которой происходят колебания волн поляризованного света, называют плоскостью поляризации. Отклонение плоскости поляризации в угловых градусах называют углом вращения плоскости поляризации. Угол вращения зависит от природы вещества, его концентрации, толщины слоя, длины волны, температуры. При измерении угла вращения одного и того же вещества в специальных кюветах при постоянной температуре его значение зависит только от концентрации.

Способность вещества вращать плоскость поляризации характеризуют удельным вращением – вращением плоскости поляризации в правую или левую сторону, происходящим при прохождении поляризованного света через слой раствора в 1 дм., имеющего концентрацию 1 г/см³ (кг/дм³). Удельное вращение обозначают [α_Д²⁰], индекс Д указывает на используемую при измерениях длину волны света линии Д в спектре натриевой лампы, а индекс 20 обозначает температуру раствора, обычно равную 20⁰С и обозначают [α]_Д²⁰.

Правое удельное вращение обозначают знаком «+», левое – знаком

«-».

Удельное вращение определяют по формуле:

Для жидкости: [α]_Д²⁰ = α/ ι*ρ

Для растворов: [α]_Д²⁰ = α*100/ с* ι,

где α – угол вращения, град.;

ι – толщина слоя жидкости, дм;

с – концентрация р-ра, %;

ρ – плотность жидкости, кг/дм³.

Измерение угла вращения проводят на специальных приборах – поляриметрах. Удельное вращение является константой, используемой для идентификации веществ.

Таблица 5

Значения удельного вращения [α]_Д²⁰ некоторых веществ в воде

Вещество	[α]Д20	Вещество	[α]Д20
Глюкоза	+53,1	Молочный сахар	+53,5
Сахароза	+66,4	Миндальная кислота	+156,0
Фруктоза	-93,0	Никотин	-164,0
Аскораиновая кислота	+23,0

Расчет концентрации оптически активных веществ в растворе, если известно, его удельное вращение, производят по формуле:

С = а· 100/[а]_Д²⁰ ·1,

где: а – угол вращения, град.;

1. толщина слоя жидкости, дм; С- концентрация р-ра, %;

[а]_Д²⁰- удельное вращение, град.

Поляриметрию применяют для определения концентрации оптически

активных веществ, их идентификации и обнаружения фальсификации продовольственных товаров.

Порядок работы на поляриметре

1.Установка нуль-пункта.

Закрыть крышку кюветного отделения без установки в нем кюветы.

Уровнять яркость сравнения вращением рукоятки клинового компенсатора.

Если нулевое деление нониуса не совмещается с нулевым делением шкалы, обратится к преподавателю.

Повторить уравнение яркостей полей сравнения, при этом нулевое деление нониуса должно совместиться с нулевым делением шкалы порядка шести раз.

2.Установка кювет.

При установке кювет следует:

- поместить кювету с раствором в кюветное отделение;

- установить кювету, вращая ее вокруг оси, в такое положение, чтобы линия раздела полей сравнения делила поля сравнения на две равные части.

3.Проведение измерения.

Уравнять яркость полей сравнения вращением рукоятки клинового компенсатора.

Произвести отсчет показателей по шкале и нониусу.

Повторить уравнение яркостей полей сравнения и отсчет по шкале и нониусу не менее шести раз.

.

Работа 1. Определение массовой доли сахарозы в кондитерских изделиях

1. 6,5 г исследуемого образца (шоколада, конфет, глазури и т.д.) поместить в мерную колбу на 100 мл.

2. Добавить к навеске образца 50 мл дистиллированной воды (60-70⁰С).

3. Колбу поместить на водяную баню на 15 минут.

4. После этого в колбу добавить 20 мл гидроксида натрия и 20 мл сульфата цинка.

5. Колбу с содержимым охладить до 20⁰С.

6. Довести до метки дистиллированной водой и профильтровать.

7. Полученный фильтрат (прозрачный, без осадка) помещают в кювету (2 дм) для сахариметра.

8. Кювету помещают в кюветный отсек сахариметра и определяют по шкале угол вращения плоскости поляризации.

9. Рассчитывают массовую долю сахарозы в образце по формуле:

С = 4· α · К,

где α – угол вращения плоскости поляризации, град.;

К – поправочный коэффициент (для натурального шоколада К=0,99);

4 – поправка на нормальную навеску сахарозы