Лабораторная работа 2 «Определение кислотности молока»

Кислотность является основным показателем, по которому определяют свежесть молока. Кислотность свежего молока зависит от наличия в нем белков, кислых фосфорнокислых и лимоннокислых солей, углекислоты.

Кислотность молока принято выражать в градусах Тернера, которые показывают, сколько миллилитров (см³) децинормального раствора щелочи идет на нейтрализацию 100 см³ молока, вдвое разбавленного водой при индикаторе фенолфталеине.

Реализуемое молоко должно иметь кислотность не более 21 ⁰Т. При хранении кислотность возрастает вследствие образования молочной кислоты при молочнокислом брожении. Определение кислотности молока проводят по ГОСТу 3624-67 методом титрования (арбитражный метод) пробы раствором едкого натра или едкого кали с применением индикатора фенолфталеина.

Реактивы:

• стандартизированный раствор NaOH;

• спиртовый раствор индикатора фенолфталеина;

• 2,5% - ный раствор сульфата кобальта

Посуда:

• бюретка емкостью 25 см³

• пипетки Мора емкостью 10 см³ и 20 см³

• конические колбы для титрования вместимостью 150 см³

Проведение анализа

1. Готовят контрольный образец окраски (эталона). В коническую колбу из такого же стекла и такого же размера, в которой будут определять кислотность, отмеривают пипеткой 10 см³ молока, 20 см³ воды и 1 см³ 2,5% - ного раствора сульфата кобальта.

2. Ополаскивают бюретку стандартизованным раствором NaOH, закрепляют в штативе и заполняют ее этим раствором.

3. В коническую колбу отмеривают 10 см³ хорошо перемешанного молока, прибавляют 20 см³ дистиллированной воды и три капли фенолфталеина.

4. Содержимое колбы оттитровывают при постоянном перемешивании стандартизированным раствором NaOH до появления слабо-розовой окраски, соответствующей окраске контрольного образца и не исчезающей в течение одной минуты.

5. Титрование повторяют несколько раз и из трех результатов измерения объемов NaOH, отличающихся друг от друга не более, чем на 0,1 см³, для расчетов берут среднее значение.

Обработка результатов

Кислотность молока (х) в градусах Тернера рассчитывают по формуле.

х = V∙K∙10,

где V – объем стандартизованного раствора NaOH, затраченного на титрование, см³;

К – поправка к титру 0,1 н. раствора едкого натра;

10 – коэффициент пересчета на 100 см³ молока.

Делают вывод о свежести молока.

Комплексометрическое титрование (комплексометрия)

Коплексометрическое (комплексиметрическое) титрование – титрование вещества раствором такого соединения, которое образует с титруемым веществом слабодиссоциирующий (т.е. устойчивый) растворимый комплекс. Метод чаще всего применяется для определения катионов металлов – комплексообразователей.

Методы комплексометрии обычно классифицируют в зависимости от природы реагента или образующихся комплексов (цианометрия, фторометрия, комплексонометрия и т.д.). Из всех методов комплексометрического титрования наибольшее распространение получила комплексонометрия.

Комплексонометрическое титрование (или комплексонометрия) основано на образовании прочных комплексных соединений хелатного типа ионов металлов со специальными органическими реагентами группы аминополикарбоновых кислот - комплексонами. Среди комплексонов наибольшее практическое значение имеют этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТУ, комплексон II, трилон А) и ее динатриевая соль – этилендиаминтетраацетат (ЭДТА, комплексон III, трилон Б).

N a OOCH₂C CH₂COOH

N–CH₂–CH₂–N

H OOCH₂C CH₂COONa

Внутрикомплексные (хелатные) соединения с ЭДТА образуются за счет, с одной стороны, замещения ионами металла – комплексообразователя активных атомов водорода карбоксильных групп, а с другой – взаимодействия с атомами азота в результате образования координационной связи.

N a OOCH₂C CH₂COOH

N–CH₂–CH₂–N + CaCl₂  2HCl +

H OOCH₂C CH₂COONa

N aOOCH₂C CH₂COO

+ N–CH₂–CH₂–N

OOCH₂C CH₂COONa

Ca

Для написания формул ЭДТУ и ЭДТА и их ионов часто используют сокращения H₄Y, H₃Y^–, H₂Y^2–, HY^3–, Y^4–.

Тогда Na₂H₂Y + CaCl₂  2HCl + Na₂CaY

H₂Y^2– + Ca²⁺  2H⁺ + CaY^2–

Выделяющиеся при реакции ионы водорода сдвигают равновесие реакции образования комплекса влево, поэтому для полноты протекания реакции титрование приводят в буферных растворах при постоянном и подходящем значении рН.

В большинстве аналитически важных случаев комплексонаты металлов содержат один сложный циклообразующий лиганд, приходящийся на один катион металлакомплексообразователя, или как говорят, комплекс имеет состав 1:1 независимо от заряда катиона, что является ценным свойством ЭДТА как титранта.

Для титрования с помощью ЭДТА используют металлоиндикаторы, которые образуют с ионами металла окрашенные комплексные соединения хелатного типа с соотношением Ме:Ind = 1:1. Константы устойчивости комплексных соединений с индикаторами меньше констант устойчивости комплексов данных ионов металлов с ЭДТА. Поэтому эти комплексы разрушаются при титровании раствором ЭДТА. Окраска комплекса МeInd отличается от краски свободного индикатора HInd. Вследствие этого в процессе титрования индикатор выделяется в свободном виде, что вызывает изменение окраски титруемого раствора, особенно заметное в конечной точке титрования.

В пищевой промышленности комплексонометрическое титрование используется для определения общей жесткости воды, содержания катионов Са²⁺, Mg²⁺ в винах.