2.2.4. Определение средней степени полимеризации целлюлозы

Степень полимеризации - это число звеньев в макромолекуле целлюлозы. Так как целлюлоза полидисперсна (состоит из молекул различной длины), то СП представляет собой среднюю величину.

Навеску целлюлозы, рассчитанную по формуле и взвешенную с точностью до 0,0002г и 1,5 г металлической кусковой меди помещают в толстостенную банку и приливают требуемое количество медно-аммиачного раствора (V см3).

Банку закрывают пробкой, встряхивают и помещают в термостат при температуре 20±0,2°С.

Расчет абсолютно сухой целлюлозы (G) в граммах, необходимой для приготовления медно-аммиачного раствора целлюлозы, производится по формуле:

G= = , где

V – рабочий объем банки в см³ (30 см³);

c – концентрация целлюлозы в растворе в г/см³ (1 г/см³);

W – влажность целлюлозы в % (6,1 %);

Уравнение Марка—Куна—Хаувинка — уравнение, связывающее характеристическую вязкость полимера в растворе и его молекулярную массу.

Уравнение записывается как

Банку помещают на мешалку. Обычно для полного растворения целлюлозы со степенью полимеризации до 1000 требуется 20-30 минут. Полноту растворения проверяют просматриванием банки с раствором в проходящем свете. Банку снимают с мешалки, еще раз встряхивают и определяют с помощью вискозиметра время истечения в секундах 20 см3 раствора (t1). Таким же образом определяют время истечения растворителя (t0). Из полученных данных рассчитываю величину (hŋ), характеризующую повышение вязкости раствора по отношению к вязкости растворителя, по формуле: hŋ= t1/t0-1

Среднюю степень полимеризации целлюлозы рассчитывают по формуле:

СП= , где

c – концентрация целлюлозы в растворе в г/л;

2.2.5. Определение содержания -целлюлозы

α-целлюлоза – высокомолекулярная фракция технической целлюлозы, не растворяющаяся в 17,5%-ом растворе NaOH с последующей промывкой. Показатель α-целлюлозы используется для характеристики целлюлозы для химической переработки, и требования к ней в отношении содержания α-целлюлозы увеличиваются с увеличением прочности готовых изделий

Около 3 грамм воздушно-сухой целлюлозы, разорванной на куски размером 10*10 мм, помещают в фарфоровый стакан вместимостью 150-200 см3 и заливают 17,5% раствором гидроксида натрия в два приема: сначала 15 см3 (осторожно в течение 2-3 минут размешивая целлюлозу стеклянной палочкой), затем добавляют 30см3 17,5% щелочи, равномерно и осторожно размешивают в течение 1 минуты. Стакан со смесью покрывают часовым стеклом и оставляют при комнатной температуре на 45 минут, считая с начала обработки целлюлозы щелочью. По истечению этого времени к массе приливают 45 см3 дистиллированной воды, осторожно перемешивают в течение 1,5 минуты и переносят массу на фарфоровую воронку Бюхнера (без бумажного фильтра).

Целлюлозную массу равномерно распределяют на дырчатой перегородке воронки и отсасывают фильтрат в отсосную колбу. Во избежание потерь волокна фильтрат пропускают дважды через слой волокна. Остаток на фильтре промывают при слабом вакууме в 3 приема по 25 см3 9,5% раствора гидроксида натрия. Каждую новую порцию промывной щелочи прибавляют лишь после полного отсоса предыдущей щелочи. Общая продолжительность промывки должна быть 2-3 минуты. После отсоса щелочи волокна промывают отдельными порциями воды с промежуточным отсосом. Промывку ведут до нейтральной реакции по фенолфталеину. Промытый осадок (-целлюлозу) высушивают сначала при комнатной температуре, а затем в сушильном шкафу при температуре 103±2 °С.

Массовую долю -целюлозы в % вычисляют по формуле:

X_=

g= , где

m – масса навески, г;

m₁ – масса высушенной -целлюлозы, г;

g – абсолютно-сухая навеска целлюлозы, г;