3.4.2.Определение карбоксильных групп целлюлозы.

Проводилось согласно методике пункта (2.2.2.)

В технических и окислительных целлюлозах карбоксильные группы, вследствие их высокой катионообменной способности, находятся в виде солей, поэтому необходимым условием для проведения реакций катионного обмена является перевод их в свободную кислотную группу, так называемым обеззоливанием, обработкой целлюлозы разбавленной минеральной кислотой.

Содержание карбоксильных групп рассчитываем по формуле (см. п. 2.3.2.) в моль/100г.а.с.ц.:

Х=

где а- расход 0,1 моль/дм³ HCl на титрование 25см3 фильтрата, см³;

В - тоже на титрование 25 см³ бикарбоната,см³;

V- содержание воды в навеске целлюлозы после обработки кислотой, см³ ;

d - навеска абсолютно сухой целлюлозы, г .

Oпределяют карбоксильные группы с гидрокарбонатом натрия по Вильсон:

a=4,8 см³ – расход раствора соляной кислоты концентрацией 0,1н на титрование 25 мл фильтрата, см³;

B=5,4 см³ – расход раствора соляной кислоты концентрацией 0,1н на титрование 25 см³ бикарбоната, см³;

=1,276 г – содержание воды в навеске целлюлозы после обработки кислотой, г;

d=1,003 г – навеска абсолютно сухой целлюлозы, г.

СООН= =1,440 млмоль/100 г.а.с.ц.

3.4.3.Определение медного числа целлюлозы

Проводилось в соответствии с медодикой пункта (2.2.3)

Для определения медного числа пользуются щелочным раствором гидроксида меди и сегнетевой соли, с которым нагревают образец целлюлозы. Сегнетова соль не участвует в реакции окисления, она лишь поддерживает гидроксид меди, получаемый в результате взаимодействия сульфата меди со щелочью, в растворе, препятствуя его выпадению в осадок.

Этот метод используется не только для определения числа альдегидных групп, но и для качественной характеристики длины цепей и ее изменения в результате окислительной и гидралитической деструкции.

Недостатки метода:

- многоступенчатость

- проводится в стандартных условиях

- реактив Фелинга должен быть свежеприготовленным

- могут протекать побочные реакции

Медное число в г. на 100г. а.с.ц. вычисляем по формуле (см. п. 3.2.3.):

Cu=

где m- навеска целлюлозы, г.

V=0,9 мл – объем 0,04 моль/дм³ раствора KMnO₄, пошедший на титрование, см³;

m=1,014 г – масса воздушно сухой целлюлозы;

0,0254 г меди соответствующее 1 мг 0,04 моль/дм³ раствора KMnO₄,г;

К_сух =0,941– коэффициент сухости.

Расчет медного числа:

Cu= =2,394 г Cu/100 г.а.с.ц.

3.4.4. Определение содержания -целлюлозы.

Метод (см. п. 3.2.5.) основан на обработке целлюлозы 17,5% раствором гидроксида натрия и определении не растворившегося остатка после промывки 9,5 % раствором щелочи и высушивания.

По формуле находим значение  – целлюлозы по формуле:

X_=

где m-масса навески, г

m₁-масса высушенной альфа-целлюлозы, г;

g-навеска а.с.ц., г.

m = 3.001 г;

m₁ = 2,418 г;

g=

2,418

g=3.001×0,941=2,826

2,826

X_= 1 = 85,56 %

3.4.5. Определение степени набухания целлюлозы

Проводя методику (см. п. 2.2.6.) был определен ряд значений, исходя из этого определим степень набухания по формуле. Отношение массы набухшей целлюлозы к ее первоначальной массе дает массовую степень набухания, которая выражается в %:

СН(щёлочь)= =952,81 %

СН(вода)= =283,13 %

m_ц(вода)=0,337г

m_ц(щелочь)=0,338г

m(стекла)=7,797г

m_наб.ц(вода)=11,008-7,797=3,211г

m_наб.ц(щелочь) =8,754-7,797=0,957г