Определение фенольного гидроксила.
1. Реакция с хлоридом окисного железа. К 1мл водного или спиртового раствора исследуемого препарата (0,1:10) добавляют от 1 до 5 капель раствора хлорида окисного железа, наблюдается характерное окрашивание.
Индофеноловая проба. 0,05г исследуемого препарата растворяют в 0,5г раствора аммиака и добавляют 3-4 капель раствора хлорамина Б. Нагревают смесь на кипящей водяной бане. Через несколько минут наблюдается окрашивание, изменяющееся от добавления кислоты.
Р-ция Либермана. Крупинку препарата помещают на фарфоровую пластину или часовое стекло, смачивают 2-3 каплями 1% раствора нитрита натрия в конц. серной кислоте, наблюдается окрашивание, изменяющееся при добавлении раствора натрия гидроксида.
4. Реакция с реактивом Марки. Несколько крупинок исследуемого препарата помещают на часовое или предметное стекло и смачивают 2-3 каплями реактива Марки. При стоянии или после легкого нагревания наблюдается красное окрашивание.
5. Реакция сочетания с солью диазония (диазореактив) в щелочной среде. К 0,05г препарата, растворенного в 5мл воды, добавляют 2мл раствора гидроксида натрия и 1 мл диазореактива, наблюдается красное или оранжево-красное окрашивание, обусловленное образованием соответствующего азокрасителя.
Приготовление диазореактива: 1мл раствора сульфаниловой кислоты подкисляют разведенной соляной кислотой до рН 1-2 и добавляют 2мл 1% раствора нитрита натрия.
Простые эфиры.
Реакция образования оксониевых солей. На предметное стекло наносят 3-4 капли конц. серной кислоты и прибавляют 0,02г препарата (например, димедрол), появляется ярко-желтое окрашивание, постепенно переходящее в кирпично-красное (оксониевая соль). От прибавления нескольких капель воды, окраска исчезает (разрушение оксониевой соли).
оксониевая соль
Сложные эфиры.
Реакция гидролиза (омыление). 0, 5г препарата (например, ацетилсалициловой кислоты) кипятят в течение 3 мин с 5мл раствора едкого натра, затем охлаждают и подкисляют разведенной серной кислотой, выделяется белый кристаллический осадок и ощущается запах уксусной кислоты.
Надосадочную жидкость сливают в другую пробирку и добавляют 2мл 95% спирта и 2 мл концентрированной серной кислоты, при этом ощущается запах этилацетата.
Гидроксамовая реакция. Около 0,005 г препарата растворяют в 2-5 мл воды, прибавляют 1-2 мл раствора гидроксиламина гидрохлорида и 1 мл 1М раствора натрия гидроксида, встряхивают и оставляют стоять на 5мин. Затем добавляют 2 мл разведенной соляной кислоты, встряхивают и приливают 0,5мл 10% раствора хлорида окисного железа, появляется красно-бурое или вишневое окрашивание.
