Приемка лекарственного растительного сырья и методы отбора проб для анализа на складах, базах и промышленных предприятиях

Анализ на соответствие требованиям НД проводят на аптечных складах (базах) и на предприятиях по переработке лекарственного сырья или изготавливающих из него лекарственные средства. При отправке ЛРС другим аптечным складам (базам) и предприятиям каждая отправляемая партия сопровождается заверенной копией протокола анализа, удостоверяющего качество каждой партии. При поступлении на другие аптечные склады ЛРС повторному анализу не подвергается, за исключением случаев сомнения в его качестве.

Приемка сырья и отбор проб регулируются ГФ XIII ОФС.1.1.0005.15, ранее нормативами ГОСТ "Правила приемки и методы отбора проб», ОФС 42-0013-03 и ст. ГФXI, вып.1. Приемка проводится в точном соответствии с установленными стандартами, основными и особыми условиями поставки, другими обязательными для сторон правилами, а также по сопроводительным документам, удостоверяющим качество и комплектность поставляемой продукции.

Сопроводительными документами являются:

-технический паспорт,

-сертификат о качестве,

-карантинный сертификат,

- счет-фактура,

-спецификация и т.д.

Отсутствие указанных сопроводительных документов или некоторых из них не дает оснований для отказа в приеме продукции. В этом случае составляют акт о физическом качестве и комплектности поступившей продукции, в котором указывают, какие документы отсутствуют.

Отбору проб подлежит: лекарственное растительное сырье (партия), лекарственные растительные препараты (серия) и промежуточная продукция на критических стадиях процесса производства/изготовления ЛРП.

Правила отбора проб

Пробы отбирают из генеральной совокупности (партии/серии), состоящей из выборочных единиц. При внешнем осмотре необходимо обратить внимание на соответствие упаковки и её маркировки требованиям НД, установить количество транспортных единиц, целостность и наличие пломб на упаковке, правильность оформления сопроводительной документации.

Пробы отбираются в количестве, необходимом для проведения трёх анализов. Процедура отбора проб оформляется записью в журнале регистрации отбора проб и актом отбора проб.

Методы отбора проб

Пробы могут быть отобраны методом случайного отбора от установленного количества выборочных единиц при выборочном контроле; от каждой транспортной единицы при сплошном контроле или другим методом в соответствии с разработанным статистически обоснованным планом отбора.

Отбор проб лрс (партия)

Отбор проб от партии ЛРС должен быть проведен в соответствии с порядком, представленном на схеме 1.

Схема 1. Порядок отбора проб от партии лекарственного растительного сырья

Начинают приемку сырья «ангро» со знакомства с документами и с внешнего осмотра всей поступившей партии сырья. Приемку лекарственного растительного сырья производят партиями. Партией считают количество сырья не менее 50 кг одного наименования, однородного по всем показателям и оформленного одним документом, удостоверяющим его качество.

Документ должен содержать следующие данные:

-номер и дату его выдачи,

-наименование и адрес отправителя,

-наименование сырья, номер партии, массу партии, год и месяц сбора или заготовки, район заготовки (для сырья от дикорастущих растений),

-результаты испытаний качества сырья проводится в лаборатории отправителя),

-наименование НД, регламентирующего качество сырья,

- подпись и должность ответственного лица.

Следующим этапом приемки является внешний осмотр тары, в которой упаковано сырье и которая должна соответствовать таре, указанной в НД на конкретное сырье. При внешнем осмотре обращают внимание на состояние и маркировку тары; должны отсутствовать подтеки, следы подмочки и другие повреждения, которые могут влиять на сохранность и качество сырья. При обнаружении несоответствия качества, комплектности, маркировки поступившей продукции, тары или упаковки требованиям стандартов, договору и сопроводительным документам дальнейшая приемка приостанавливается и составляется соответствующий акт, который подписывают лица, участвовавшие в приемке партии продукции.

После того как завершен внешний осмотр партии, проверены состояние тары, маркировка, документ о качестве сырья, сопровождающий партию, из неповрежденных единиц продукции делают выборку из неповрежденных транспортных единиц согласно таблице 1.

Таблица 1 - Объем выборки партии ЛРС/серии ЛРП

Количество транспортных единиц в партии/серии, шт.	Объем выборки, шт.
От 1 до5	Все единицы
От 6 до 50	5 единиц
Свыше 50	Одна транспортная единица от каждых 10 единиц, составляющих партию/серию

Отобранные единицы продукции вскрывают и визуально определяют:

-однородность сырья по способу подготовки (цельное, измельченное, прессованное и т.д.), цвету, запаху, засоренности;

-наличию плесени, гнили, устойчивого постороннего запаха, не исчезающего при проветривании;

-засоренности ядовитыми растениями и посторонними примесями (камни, стекло, помет).

Невооруженным глазом, с помощью лупы определяют наличие амбарных вредителей. При установлении неоднородности сырья, наличии плесени, гнили, засоренности посторонними растениями в количествах, превышающих допустимые, вся партия должна быть рассортирована поставщиком, после чего может быть вторично предъявлена к приемке.

При обнаружении в сырье устойчивого постороннего запаха, не исчезающего при проветривании, ядовитых растений, помета животных, зараженности амбарными вредителями II и III степеней, партия сырья не подлежит приемке.

Следующий важный этап в приемке ЛРС - отбор проб для анализа. Из каждой отобранной и вскрытой единицы продукции берут три точечной пробы; сверху, из середины и снизу на глубине не менее 10 см от края упаковки (рис. 1.).

Рисунок 1 - Метод квартования

А — отбор трех точечных проб от одной единицы продукции; Б — деление объединенной пробы на четыре треугольника; В — метод квартования.

Точечной пробой считается минимальное количество пробы лекарственного растительного сырья и препарата, отбираемого от каждой единицы продукции в установленном порядке за один прием зерновым щупом или пробоотборником для составления объединенной пробы. Масса точечных проб не регламентируется, но они должны быть по возможности примерно одинаковыми.

Рисунок 2 - Составление объединенной и средней проб

Échantillon unique est considéré comme le nombre minimal d'échantillons de matières premières végétales et de medicament, tirées de chaque unité de production de la manière prescrite à une sonde de grain de temps ou un dispositif d'échantillonnage pour produire les échantillons combinés. masse point d'échantillonnage n'est pas réglementé, mais ils devraient être à peu près le même que possible.

Из всех точечных проб, которые складываются на товароведческой доске или столе с бортиками, составляют объединенную пробу (рис. 2).

Объединенная проба (ОП) — это проба ЛРС и ЛРП, получаемая объединением нескольких точечных проб/потребительских упаковок, предназначенная для выделения проб для проведения испытания на соответствие требованиям НД.

Echantillon combiné (EC) - un echantillon et matières premières végétales obtenus en combinant quelques échantillons unique / emballages de consommation conçus pour isoler des échantillons pour les tests de conformité avec les exigences de la documentation normatife.

Масса объединенной пробы не определена и зависит от величины партии, особенностей сырья, величины точечных проб, должна быть не менее массы, указанной в табл.2 ОФС.

Все последующие пробы, необходимые для проведения различных испытаний, выделяют методом квартования. Суть метода квартования состоит в том, что сырье разравнивают на столе или товароведческой доске в виде квадрата по возможности тонким равномерным по толщине слоем и по диагонали делят на 4 треугольника. Два противоположных треугольника сырья удаляют, а 2 оставшихся соединяют вместе, осторожно перемешивают и вновь разравнивают в виде квадрата. Эту процедуру повторяют до тех пор, пока в двух противоположных треугольниках не останется сырье, по массе соответствующее массе средней пробы, необходимой для анализа данного вида сырья.

Формирование проб для проведения испытаний

Из объединенной пробы методом квартования выделяют следующие пробы в последовательности:

-пробу для определения микробиологической чистоты массой 50 г, кроме цельных корней и корневищ – 100г, чага -200г;

-пробу для определения степени зараженности вредителями запасов массой 500г для мелких видов ЛРС и массой 1000г для крупных видов ЛРС; пробу герметично упаковывают.

-среднюю пробу (для выделения аналитических проб) в соответствии с указаниями табл. 3 ОФС.

-пробу для проведения радиационного контроля в соответствии с указаниями табл.5 ОФС.

-пробу для определения содержания остаточных пестицидов, тяжелых металлов и мышьяка массой 50г.

Среднюю пробу и пробы для радиационного контроля, микробиологической чистоты, тяжелых металлов, остаточных пестицидов и мышьяка каждую упаковывают в полиэтиленовый или многослойный бумажный пакет, прикрепляют этикетку.

Средняя проба (СП) – проба ЛРС/ЛРП, выделяемая из объединенной пробы и предназначенная для формирования аналитических проб.

Echantillon moyen (EM) - échantillon de matières premières végétales libéré de l'échantillon combiné et destiné à former les échantillons d'analyse.

En plus d'un échantillon moyen des échantillons combinés émettent 500g poids de l'échantillon pour les petites espèces et 1000 g pour les principales matières premières nécessaires pour établir le degré d'infestation des ravageurs de stockage. On placé cet échantillon dans un bocal hermétiquement refermable, lui fournissant l'étiquette.

Помимо средней пробы, из объединенной пробы выделяют пробу массой 500г для мелких видов и 1000г для крупных видов сырья, необходимую для установления степени зараженности амбарными вредителями. Эту пробу помещают в плотно закрывающуюся банку, снабдив ее этикеткой. Среднюю пробу также, упаковывают и снабжают этикетками на упаковке и внутри нее, в которых, помимо содержания документа, сопровождающего партию, указывают дату отбора пробы и фамилию лица, ее отбиравшего.

Результаты внешнего осмотра партии сырья и отбора средней пробы оформляют в виде «Акта отбора средней пробы».

Из средней пробы методом квартования выделяют три аналитические пробы для определения подлинности, измельченности и содержания примесей, золы, влажности и действующих веществ.

Аналитической пробой (AП) называют часть анализируемой средней пробы, представительно отражающей качество сырья предложенной партии.

Echantillon analytique (EA) est la partie de la moyenne des échantillons analysés, reflète la qualité représentative des matières premières proposées par le parti.

Рисунок 3 - Отбор трех аналитических проб и выделение проб для определения подлинности и доброкачественности сырья. Масса аналитических проб должна соответствовать массе, указанной в таблице 4 ОФС.