Лабораторная работа № 5

Цель работы: Получение навыков изготовления зондов методом электрохимического травления.

Образец: калибровочная решетка TGZ2.

5.1.Теория

Сканирующая зондовая микроскопия (СЗМ) – один из мощных современных методов исследования морфологии и локальных свойств поверхности твердых тел с

высоким пространственным разрешением [Лит. 5-1].

Наиболее широкое применение получили следующие методы СЗМ,

отличающиеся природой взаимодействия между зондом и образцом: сканирующая туннельная микроскопия (СТМ) и атомно-силовая микроскопия (АСМ). В СТМ детектируется туннельный ток, протекающий в зазоре между зондом и образцом; в

АСМ детектируется локальная сила, действующая между зондом и образцом, причиной которой могут быть Ван-дер-Ваальсовское, электростатическое,

магнитное взаимодействие, трение и т.п.

Для получения качественных сканированных изображений, а также достижения атомарного разрешения поверхностей необходимо обеспечение высокой

разрешающей способности СТМ и АСМ. Пространственная разрешающая способность определяется эффективным поперечным размером области

взаимодействия между зондом и образцом. Поэтому для улучшения разрешающей способности острие изготавливают с минимальным радиусом кривизны вплоть до моноатомного. Повышение стабильности зондов обеспечивается их изготовлением

из механически прочных и химически активных материалов.

Зонды для туннельных микроскопов

В СТМ в качестве зонда используется остро заточенная металлическая игла. Предельное пространственное разрешение СТМ определяется в основном радиусом

закругления острия (которое может достигать нескольких ангстрем) и его механической жесткостью. Если механическая жесткость в продольном и поперечном направлениях оказывается достаточно малой, механические, тепловые и квантовые флуктуации иглы могут существенно ухудшить разрешение СТМ. В качестве материала для зонда обычно используются металлы с высокой твердостью

и химической стойкостью: вольфрам или платина (сплавы платины). Рабочая часть таких зондов (острие) имеет размеры порядка нескольких нанометров.

Чаще всего в качестве зонда используется заостренная часть платино-иридиевой (PtIr), платино-родиевой (PtRo ) (с содержанием платины около 80 %) или

вольфрамовой (W ) проволоки длиной 8 10 мм и диаметром от 0.25 до 0.5 мм.

Об остроте зонда позволяют судить измерения стандартного образца,

характеристики поверхности которого хорошо известны, например, пластины высокоориентированного пиролитического графита (ВОПГ).

5-3

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

Изготовить проволочный зонд можно двумя способами:

●с помощью электрохимического травления (W, Pt, PtIr, PtRo). Этот способ обеспечивает более высокую воспроизводимость формы острия, чем обрезка.

Зонды, подготовленные методом электрохимического травления, могут быть использованы как для СТМ, так и для АСМ;

●путем обрезки кончика проволоки ножницами (Pt, PtIr, PtRo). Зонды такого типа проще в изготовлении.

Изготовление зондов методом электрохимического травления

Для изготовления острых зондов с большим отношением сторон, вольфрамовую

проволоку затачивают с использованием процесса электрохимического травления. Отношение сторон составляет обычно 5:1 с радиусом кончика порядка 10 нм.

электрохимического травления, получили широкое распространение в первое время. Данная технология была хорошо известна и использовалась для приготовления

эмиттеров для автоионных микроскопов. Процесс приготовления зондов по данной технологии выглядит следующим образом. Заготовка из вольфрамовой проволоки укрепляется так, чтобы один из ее концов проходил сквозь проводящую диафрагму

(Д) и погружался в водный раствор щелочи КОН (Рис. 5-1). Контакт между диафрагмой и вольфрамовой проволокой осуществляется посредством капли КОН,

расположенной в отверстии диафрагмы.

W

Диафрагма

KOH

Рис. 5-1. Схема изготовления зондов из вольфрамовой проволоки с помощью электрохимического травления

5-4

Лабораторная работа № 5

При пропускании электрического тока между диафрагмой и электродом, расположенным в растворе КОН, происходит перетравливание заготовки. По мере травления толщина перетравливаемой области становится настолько малой, что

происходит разрыв заготовки за счет веса нижней части. При этом нижняя часть падает, что автоматически разрывает электрическую цепь и останавливает процесс

травления.

Для получения вольфрамовых зондов, имеющих достаточно малый радиус в сочетании с высокой механической жесткостью, применяется методика [Лит. 5-4], в

основе которой лежит метод ступенчатой вытяжки зонда при электрохимическом травлении (Рис. 5-2).

Рис. 5-2 Схема изготовления зонда методом ступенчатого травления

На Рис. 5-3 показаны фотографии зондов, заточенных по стандартной технологии и методом ступенчатого травления.

Рис. 5-3. Фотографии зондов: слева – зонд, заточенный по стандартной технологии, справа – зонд, заточенный по ступенчатой технологии

Изготовление зондов методом перерезывания проволоки

При получении атомных изображений сканируется относительно малый диапазон на плоской поверхности, поэтому общая геометрия зонда не критична для

этого применения. Применяемая в этом случае методика изготовления СТМ зондов – перерезывание проволоки с помощью обыкновенных ножниц. Полученные таким

образом зонды имеют радиус кривизны острия менее 10 нм.

Перерезывание производится под углом порядка 45 градусов с одновременным натяжением P проволоки на разрыв (Рис. 5-4).

5-5

СЗМ НАНОЭДЬЮКАТОР II. Учебное пособие

P

Рис. 5-4. Схематичное изображение процесса формирования СТМ острия при перерезывании проволоки из PtIr сплава

При перерезывании происходит пластическая деформация проволоки в месте резки и обрыв ее под действием растягивающего усилия P. В результате в месте разреза формируется вытянутое острие с неровным (рваным) краем с

многочисленными выступами (волокнами), один из которых и оказывается рабочим элементом СТМ-зонда, который будет участвовать в процессе туннелирования

(Рис. 5-5).

механически обрезанной проволоки эффективны для получения атомного изображения в СТМ

Данная технология изготовления СТМ-зондов применяется сейчас практически во всех лабораториях и почти всегда обеспечивает гарантированное атомарное

разрешение при СТМ-исследованиях поверхности.

5-6