2.3. Определение содержания органического углерода согласно iso 14235:1998

Международный стандарт ISO 14235:1998 описывает методику определения содержания органического углерода спектрометрическим путем через его окисление дихроматом калия. Данный метод применим для всех типов отходов с комнатной влажностью. Единственным ограничением является высокое содержание ионов Fe­²⁺ и Cl^-. Содержание хлорид ионов в образце почвы не должно превышать 2 мг.

Принцип метода. Содержащийся в пробе отхода углерод окисляется смесью дихроматом калия (в избытке) и концентрированной серной кислоты при температуре 135°С. Дихромат ионы, которые придают раствору оранжево-красную окраску, восстанавливаются до Cr3+, что придает раствору зеленоватый оттенок. Интенсивность зеленого измеряется с помощью спектрофотометра. Вследствие того, что при окислении одного атома углерода в органических соединениях почвы образуется четыре электрона, существует прямая зависимость между количеством образовавшихся Cr3+ и окислившихся С. Содержание органического вещества считается с помощью калибровочной шкалы, построенной с использованием глюкозы.

Для проведения опыта берут сухую массу отхода с размером частиц менее 2 мм, подготовленных согласно ISO 14464. Часть образца используется для определения влажности согласно ISO 14465. Частицы отхода, используемой для определения содержания органического углерода должны проходить через сито с диаметром 250 мм.

Проведение анализа. Поместили образец (массой 10-20 мг в зависимости от содержания органического вещества) в пробирку из термостойкого стекла. Прилили 5 мл раствора дихромата калия (80 г дихромата калия растворяется в 1 л дистиллированной воды) и 7,5 мл концентрированной серной кислоты. Перемешали до однородного состояния. Поместили пробирки в прогретый нагревательный блок до 135°С и кипятили в течение 30 мин. Затем перенесли пробирки в водяную баню для быстрого охлаждения. Перенесли содержимое пробирки в мерную колбу объемом 25 мл, довели дистиллированной водой до метки и перемешали. Приготовление стандартной серии проб с использованием глюкозы для построения калибровочной шкалы производили аналогичным образом. Измерили оптическую плотность при длине волны 585 нм. Содержание органического углерода в исследуемом образце определили по калибровочной шкале.

2.4. Определение содержания общего азота по Къельдалю согласно iso 11261:1995 c изменениями

Методика основана на определении содержания аммонийного азота, образовавшегося в результате мокрого озоления образца серной кислотой. После озоления аммонийный азот переводится в аммиачную форму путем добавления щелочи и отгоняется паром на дистилляторе. Перегоняемый с паром аммиак собирается в колбе, в которую предварительно помещают раствор борной кислоты. Концентрацию полученного раствора бората аммония определяют титрованием с использованием индикаторов.

Процедура анализа. 0,1-5,0 г (в зависимости от ожидаемой концентрации азота) высушенного на воздухе образца просеивают до 2 мм и количественно переносят к колбу дигестора VELP DK-20. В колбу добавляют 7 г безводного сульфата калия, 5 мг порошка селена, 7 мл концентрированной серной кислоты. Колбу помещают в дигестор на 60 мин на термостатируют при 420⁰С. В качестве «холостой» пробы вместо образца в колбу помещают 1 мл дистиллированной воды. Колбу остужают и помещают в установку VELP UDK 159, осуществляющую дистилляцию и титрование. Для данных процессов при тестировании 1 образца в установке используется 50 мл дистиллированной воды для разбавления, 30 мл реактива H₃B0₃ с индикаторами, 50 мл 30%-го раствора NaOH. В качестве титранта используется 0,2H соляная кислота. Для подготовки реактива H₃B0₃ с индикаторами в 1 л 4%-ной кислоты добавляют 10 мл раствора бромкрезола зеленого (0,1г бромкрезолового зеленого растворяют в 100 мл этанола, раствор хранится при 4^оС в темной закрытой посуде) и 0,1г метилового красного (0,1г метилового красного растворяют в 100 мл этанола, раствор хранится при 4^оС в темной закрытой посуде).