II. Иодометрическое определение меди
Реагенты:
Стандартизованный раствор тиосульфата натрия;
Иодид калия, 20%-ный раствор;
Серная кислота, 4 М раствор;
Индикатор – крахмал.
Выполнение определения
В мерную колбу вместимостью 100,0 мл получают у преподавателя раствор, содержащий соль меди, разбавляют дистиллированной водой до метки и хорошо перемешивают. Бюретку заполняют стандартизованным раствором тиосульфата натрия. В колбу для титрования мерным цилиндром отмеривают 5 – 7 мл раствора KI (20%), 8 – 10 мл раствора серной кислоты, аликвоту (10,00 мл) анализируемого раствора меди и оставляют смесь на 5 мин в темном месте. Затем приступают к титрованию. Крахмал прибавляют, когда окраска раствора станет светло-желтой. Синяя окраска должна исчезнуть от одной капли раствора тиосульфата натрия и не появляться в течение 2 – 3 минут. В результате реакции образуется малорастворимый иодид меди (I). Осадок иодида меди должен иметь цвет слоновой кости. Проводят не менее 3-х параллельных определений. Рассчитывают содержание меди и проводят статистическую обработку результатов.
Расчет результатов анализа:
mCu = Tcu Vm.k.
Г Р А В И М Е Т Р И Ч Е С К И Й А Н А Л И З
Основные теоретические положения гравиметрического анализа (гравиметрии) Сущность гравиметрического анализа
Сущность гравиметрического анализа (гравиметрии) заключается в определении массы продукта химической реакции. Измеряют взвешиванием на аналитических весах массу вещества называемого гравиметрической формой.
Гравиметрия является наиболее простым, точным, хотя и продолжительным методом анализа. Метод широко применяют для количественного определения неорганических и органических веществ.
Гравиметрический анализ выполняют с использованием методов отгонки или осаждения.
Метод отгонки
В этом методе определяемая часть анализируемого объекта должна быть летучей или должна превращаться в летучее соединение по той или иной химической реакции. Отгонка в свою очередь может выполняться как в прямом, так и в косвенном вариантах.
Примером прямого метода может служить определение СО2 в карбонатных породах. В этом случае навеску образца обрабатывают кислотой:
СО2 отгоняют в предварительно взвешенный сосуд, содержащий поглотитель (натронную известь – смесь NaOH, CaO, или аскарит – асбест, пропитанный NaOH). По увеличению массы сосуда судят о содержании СО2 в анализируемом образце.
В косвенном методе о содержании летучего компонента судят по убыли массы взятой навески анализируемого вещества. Таким способом часто определяют содержание воды. Для этого навеску анализируемого образца высушивают при определенной температуре и по убыли массы судят о содержании воды. Естественно, что в анализируемом веществе должны отсутствовать другие, летучие при данной температуре, компоненты.
Метод осаждения
Наибольшее значение в гравиметрии имеет метод осаждения. При этом определяемый компонент выделяют из раствора в виде малорастворимого соединения (или в виде элемента), которое после соответствующей обработки взвешивают. Например, для определения содержания бария в растворе его осаждают серной кислотой в виде сульфата:
↓
Осадок сульфата бария отделяют от раствора, промывают, прокаливают и взвешивают. По массе осадка рассчитывают содержание бария в растворе. Часто взвешивают не то соединение, которое осаждают, поэтому в гравиметрии различают осаждаемую и гравиметрическую формы, например:
|
Определяемый элемент |
Осаждаемая форма |
Гравиметрическая форма |
|
Cu |
Cu |
Cu |
|
Ba |
BaSO4 |
BaSO4 |
|
Al |
Al2O3 nH2O |
Al2O3 |
|
Ca |
CaC2O4 H2O |
CaC2O4, CaCO3, CaO, CaSO4 |
Если химический состав осаждаемой формы может быть неопределенным, то основное требование к гравиметрической форме заключается в том, что она должна иметь постоянный состав, отвечающий определенной химической формуле. Таким образом, в гравиметрии имеют дело с малорастворимыми веществами. Не всякие осадки могут быть использованы в гравиметрии, к ним предъявляется ряд требований.