Лабораторная работа №1 Фотометрическое определение содержания никеля(II) диметилглиоксимом в присутствии окислителей

Цель работы. Изучение фотометрического метода анализа и его применение для анализа однокомпонентных систем.

Задание. Определить содержание никеля (II) в растворе в присутствии иода. Провести статистическую обработку и обсуждение результатов.

Теоретическое введение. Теоретические основы, классификация, метрологические характеристики методов молекулярной спектроскопии. Законы светопоглощения, условия их выполнения, основные причины отклонения от основного закона светопоглощения. Анализ одно- и многокомпонентных систем. – См. учебную литературу и лекции.

Обоснование методики. В щелочной среде (аммиак, щелочь) в присутствии окислителя (бром, иод, пероксид водорода, персульфат аммония) никель (II) образует с диметилглиоксимом (Н₂Д) растворимый в воде красно-коричневый комплекс. В результате реакции происходит окисление никеля (II), вероятно, до Ni(III). В зависимости от того, проводится ли реакция в среде аммиака или щелочи, образуются два различных комплекса, отличающихся своими спектральными характеристиками. Комплекс, образующийся в щелочной среде, характеризуется интенсивной полосой поглощения с λ _макс. 470 нм и ε _макс. = 1.3·10⁴ . Соотношение Ni: H₂Д в комплексе равно 1 : 3.

Для аналитических целей лучшим окислителем является иод, так как получающееся в его присутствии комплексное соединение более устойчиво во времени. Избыток иода в растворе не окисляет диметилглиоксим, что позволяет добиваться хорошей воспроизводимости результатов фотометрических определений. Определению никеля мешают большинство элементов. Их чаще всего маскируют тартратами или цитратами.

Экспериментальная часть

Аппаратура:

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2.

Посуда и реактивы:

1. Пипетки градуированные вместимостью 5;10 мл.;

2. Мерные колбы вместимостью 50 мл.;

3. Стандартный раствор никеля(II), 0.010 мг/мл.;

4. Иод, 0.05 М раствор;

5. Диметилглиоксим, 1%-ный раствор в 20 %-ом растворе NaOH.

Выполнение работы.

В 5 мерных колб вместимостью 50,0 мл приливают 20 мл воды, стандартный раствор никеля с содержанием (мг): 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 соответственно, 0,5 мл раствора иода, 0,5 мл раствора диметилглиоксима. Содержимое колбы разбавляют дистиллированной водой до метки. Через 10 мин растворы фотометрируют относительно воды и строят градуировочный график.

Аликвотную часть анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50,0 мл, разбавляют водой до 20 мл и далее проводят те же операции и в той же последовательности, что и при приготовлении растворов, используемых для построения градуировочного графика. Спустя 10 мин после приготовления, раствор фотометрируют относительно воды. Содержание никеля находят по градуировочному графику. Измерения повторяют три раза. Проводят статистическую обработку и обсуждение результатов.

Лабораторная работа №2 Фотометрическое определение содержания меди дифференциальным методом

Цель работы. Изучение дифференциального метода фотометрического анализа и его применение для анализа однокомпонентных систем.

Задание. Выбрать оптимальный раствор сравнения. Определить содержание меди(II). Провести статистическую обработку и обсуждение результатов.

Теоретическое введение. См. лабораторную работу №1.

Обоснование методики. Метод дифференциальной абсорбционной спектроскопии применяют для повышения точности определения высоких концентраций веществ в растворе. При выполнении дифференциальных измерений в качестве раствора сравнения используют раствор определяемого вещества. Точность измерений тем выше, чем ближе концентрации определяемого вещества в анализируемом растворе и растворе сравнения и чем больше условная оптическая плотность последнего. Так как поглощение анализируемого раствора может быть больше или меньше поглощения раствора сравнения, то при дифференциальных измерениях удобнее использовать метод двусторонней дифференциальной абсорбционной спектроскопии. Работа по определению веществ методом дифференциальной абсорбционной спектроскопии включает следующие этапы:

• выбор оптимального раствора сравнения;

• построение градуировочного графика или нахождение значения фактора пересчета;

• определение содержания вещества в анализируемом растворе по результатам измерения его относительной оптической плотности.