Лабораторная работа №6 Определение содержания хлорид-ионов методом кулонометрического автоматического титрования

Цель работы. Изучить и освоить и освоить теоретические основы кулонометрических методов анализа и кулонометрического титрования.

Задание. Провести кулонометрическое титрование ионов хлора электрогенерированными ионами серебра с биамперометрической фиксацией т.с. в автоматическом режиме. Определить концентрацию хлорид-ионов в мг-экв/л и в граммах. Провести статистическую обработку результатов анализа.

Теоретическое введение. См. учебную литературу и лекции.

Обоснование методики. Определение проводится на кулонометрическом титраторе типа: Т – 201. Прибор состоит из трех блоков: блока стабилизированного тока Б-С, блока индикации БИ – 1 и титровального стенда.

В основу работы прибора положен принцип кулонометрического образования титранта и биамперометрической индикации конечной точки титрования.

В приборе используются две пары серебряных электродов: индикаторные и генераторные. Индикаторные электроды служат для определения конечной точки титрования. На них подается напряжение поляризации, при этом в цепи электродов устанавливается определенный ток (мА), величина которого зависит от ионного состава раствора. Генераторные электроды генерируют титрант в процессе электролитического анодного растворения: Ag – e ® Ag⁺, образующиеся ионы серебра вступают в реакцию с хлорид – ионами в процессе титрования: Ag⁺ + Cl^- ® AgCl.

В конце титрования появляются свободные ионы Ag⁺, которые вызывают деполяризацию индикаторных электродов. В результате этого в цепи резко увеличивается ток, что вызывает срабатывание релейной системы, которая разрывает цепь питания генераторных электродов и останавливает секундомер – титрование законч

Экспериментальная часть

Аппаратура.

Автоматический кулонометрический титратор Т-201, состоящий из трех блоков: блока стабилизации тока (блок генерации титранта), блока индикации т.с. БИ-1 и титровального стенда;

два генераторных электрода из серебра;

два индикаторных электрода из серебра.

Посуда и реактивы:

фоновый раствор (0,1 М раствор азотной кислоты в 10% уксусной кислоте);

раствор желатина 0,5%;

пипетки вместимостью 2 и 10 мл;

мерная колба вместимостью 100 мл;

химические стаканчики для титрования вместимостью 15 мл – 3 шт.

Приготовление растворов

Фоновый раствор и раствор желатина приготавливают в том случае, если их нет в наличии.

Фоновый раствор, представляющий 0,1 М раствор азотной кислоты в 10% уксусной кислоте готовят следующим образом: мерным цилиндром отмеряют 9 мл ледяной уксусной кислоты и переносят в мерную колбу вместимостью I л, разбавляют до метки дистиллированной водой. Получают 10% раствор уксусной кислоты. Затем отбирают пипеткой 8,3 мл концентрированной азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют до метки 10 % уксусной кислотой.

Раствор желатина готовят путем растворения 0,5 г желатина в 100 мл горячей дистиллированной воды, после чего раствор нагревают до кипения и охлаждают до комнатной температуры.

Порядок включения прибора:

1. С помощью штепсельного разъема подсоединить прибор к сети.

2. Тумблерами «Прибор» включить блоки БС и БИ – 1.

3. Прогреть прибор 5-10 минут.

4. Осмотреть индикаторные и генераторные электроды. Они должны иметь светлую полированную поверхность. В случае их потемнения необходимо электроды протереть влажной тряпочкой с нанесением на нее порошка мела. Затем они полируются сухой тряпочкой и тщательно промываются дистиллированной водой, после чего высушиваются фильтровальной бумагой.

5. Красная стрелка микроамперметра должна быть установлена на 7 ма при генераторным токе I ма.

Порядок проведения измерений:

1. В ячейку для титрования помещают 8 мл фонового раствора и 5 капель 0,5% раствора желатина.

2. Переключатель рода работ блока индикации устанавливают в положение «подготовка».

3. В стаканчик для титрования с фоновым раствором на титровальном стенде помещают генераторные и индикаторные электроды.

4. Переключатель величины генераторного тока устанавливают на требуемое значение. При определении фона оно равно I ма.

5. После того, как на шкале контрольного микроамперметра установится значение меньше 4 ма, переключатель рода работ переводят в положение «титрование».

6. После того, как загорится сигнальная лампа «конец титрования» записывают показания счетчика.

7. Ручкой блока стабилизации сбрасывают показания счетчика.

8. Убирают из-под электродов стаканчики с оттитрованным раствором и сливают его в банку для слива растворов серебра.

9. Электроды зачищают и промывают дистиллированной водой и просушивают фильтровальной бумагой.

10. Записывают время титрования 3 – 4-х проб фонового раствора

11. Аналогичным образом проводят титрование (не менее 3 – 4 раз) 1 мл анализируемого раствора; добавляя 8 мл фона и 5 капель раствора желатина. Генераторный ток устанавливают 10 – 40 ма в зависимости от концентрации определяемого элемента.

Таблица 1