Способы регистрации дифракционной картины от поликристалла. Фотографический способ регистрации дифракционной картины

Существуют различные геометрические схемы регистрации дифракционной картины в зависимости от взаимного расположения источника рентгеновских лучей и образца, формы образца, способа регистрации – на рентгеновскую пленку или с помощью счетчиков квантов.

Рассмотрим фотографический способ регистрации дифракционной картины: на плоскую и цилиндрическую пленку.

а) Съемка „на просвет” (или прямая съемка). При взаимном расположении источника излучения, образца и плоской рентгеновской пленки, как это показано на рис. 3, на рентгенограмме получают сплошные, равномерно почерненные концентрические окружности, которые называют дебаевскими кольцами.

Рис. 3. Схема съемки на „просвет”

Соотношение между диаметром дебаевского кольца и углом отражения определяется формулой:

. (2)

Отсюда:

; (3)

. (4)

Видно, что угол  увеличивается с увеличением диаметра дебаевского кольца. При таком способе съемки возможна регистрация отражений с углами дифракции 2  .

б) Съемка „на отражение” (способ обратной съемки по Заксу). При такой съемке рентгеновская пленка расположена между источником рентгеновского излучения и образцом (рис. 4).

Рис.4. Схема съемки на „отражение”

Как и при съемке на просвет, на рентгенограмме получают сплошные, равномерно почерненные концентрические окружности. Соотношение между диаметром дебаевского кольца и углом отражения определяется формулой:

. (5)

При таком способе съемки возможна регистрация отражений с углами дифракции 2  .

Таким образом, при регистрации на плоскую пленку не представляется возможным зарегистрировать одновременно отражения со всем возможным набором углов .

Этот недостаток можно устранить при регистрации дифракционной картины на цилиндрическую пленку (рис. 5).

Рис. 5. Схема образования дебаевских конусов (а) и вид рентгенограммы (б) после фотообработки

Такая съемка была предложена Дебаем, поэтому способ называется способом Дебая. В этом способе используется цилиндрический образец диаметром   1 мм. На рентгенограмме будут равномерно почерненные, попарно симметричные дуги (линии). Рентгенограмма называется дебаеграммой, а линии – дебаевскими линиями.

Геометрия съемки в цилиндрической камере

Такую съемку осуществляют в специальных цилиндрических камерах – камерах Дебая типа РКД. Рассмотрим подробнее геометрию съемки в камере Дебая. На входе в камеру (рис.6) имеется специальное коллиматорное устройство для создания плоскопараллельного пучка определенного сечения. Рентгеновская пленка укладывается по внутренней цилиндрической поверхности камеры. Концы рентгеновской пленки располагаются на входе рентгеновских лучей в камеру, отверстие в пленке – на выходе. Ось камеры горизонтальна, следовательно, и образец (ось его) располагается горизонтально. На выходе рентгеновских лучей из камеры находится колпачок, в который укладывается флуоресцирующий экранчик и просвинцованное стекло. С помощью экранчика прослеживают ход первичных лучей при юстировке камеры. Цилиндрический корпус камеры, снабженный крышкой с фиксированным положением, укрепляется на подставке тремя установочными винтами.

Рис.6 . Геометрия съемки в камере Дебая

1 – корпус камеры; 2 – рентгеновская пленка, 3 – коллиматорное устройство, 4 – концы пленки, 5 – отверстие в пленке, 6– подставка с установочными винтами; 7 – экранчик

После экспозиции, проявления пленки и ее фиксирования получают рентгенограмму, схема которой показана на рис. 7. Если 2l – расстояние, измерен-

Рис. 7. Схема дебаеграммы

ное вдоль экватора на рентгенограмме между двумя симметричными дебаевскими линиями, а R – радиус дебаевской камеры, то

, (6)

(7)

(8)

Если принять 2R = 57,3 мм, то получим, что 2l в мм численно равно 2 в градусах, то есть 1 мм на рентгенограмме соответствует одному градусу. Таким образом, диаметр камеры, равный 57,3 мм, выбирается для непосредственного измерения углов  по рентгенограмме с помощью масштабной линейки.

При съемке в камере Дебая применяются образцы двух видов – в виде столбиков диаметром не более 1 мм и в виде шлифов (плоских образцов). Для цилиндрических образцов коллиматорное отверстие должно быть круглым, а сечение пучка должно быть больше диаметра образца, то есть образцы должны „купаться” в первичном пучке.

Наиболее часто образцы в виде столбиков изготовляют нанесением на тонкую стеклянную нить с помощью цапон-лака порошка исследуемого материала (цапон-лак получают растворением основы рентгеновской пленки в каком-либо растворителе). Затем порошок уплотняют, покатывая нить по стеклянной пластинке. Таким образом придают образцу цилиндрическую форму. После высыхания образец готов для рентгенографирования. Образец устанавливается в держателе, который закрепляется в камере с помощью магнита.

Рекомендуемые размеры для плоских образцов для стандартной дебаевской камеры – в сечении 1010 мм, толщина 5 мм. Для съемки плоских образцов используется коллиматорное устройство прямоугольного сечения. Особенности рентгенограмм, полученных при съемке плоских образцов, будут обсуждены дальше.