Метод плоского образца

В поликристаллическом методе, кроме цилиндрических образцов, приме-няют также плоские образцы. Съемку плоского образца в цилиндрической камере называют методом плоского образца (или методом шлифа). Схема съем-

ки плоского образца показана на рис. 13.

Рис. 13. Схема съемки плоского образца в цилиндрической камере

Особенности рентгенограмм, получаемых по методу плоского образца.

1) При стандартной зарядке пленки рентгенограмма оказывается односторонней, что не позволяет установить начало отсчета при измерениии углов . Поэтому применяют специальную зарядку рентгеновской пленки: концы пленки укладывают „внахлестку” и располагают на выходе лучей из камеры; на входе делается отверстие в пленке. На несколько мгновений устанавливают плоскость образца параллельно , затем поворачивают его, не раскрывая камеры, на угол , экспонируют рентгенограмму, проявляют и фиксируют. Если щель имеет прямоугольную форму, то и след первичного пучка будет иметь ту же форму. На рис. 14 показана схема получаемой рентгенограммы.

Рис. 14. Схема рентгенограммы, полученной по методу плоского образца.

При диаметре камеры 57,3 мм длина пленки L_. должна равняться 180 мм. На самом деле эффективная длина L_эфф. < 180 мм. Поэтому нужно вводить поправки на укорочение пленки в результате фотообработки.

2) Линии на рентгенограмме получаются достаточно широкими из-за расходимости первичного пучка и особенностей геометрии съемки. Впервые съемку с фокусировкой предложил Г.В.Курдюмов. Он вывел условие, при котором

дифрагированные лучи собираются в одну узкую линию:

. (11)

Здесь R – радиус дебаевской камеры, а – расстояние от образца до входной щели, которую можно принимать за источник расходящегося пучка лучей. Из этого условия видно, что для фокусировки линий с разными  нужно производить съемку под разными углами . Следовательно, при съемке по методу плоского образца для получения качественной рентгенограммы нужно фокусировать каждую линию отдельно, изменяя при этом угол . Однако при обычном соотношении R/a = 0,5 можно получить достаточно четкую рентгенограмму с углами , лежащими в интервале от 20 до 45, при  = 35. Если a = R, то есть источник излучения находится на окружности камеры, то

и  = . (12)

Это условие называют условием фокусировки по Бреггу-Брентано, которое всегда реализуется при съемке на дифрактометре. При такой фокусировке должны отражать плоскости, параллельные поверхности образца.

Дифрактометрический способ регистрации дифракционной картины

Рентгеновские аппараты, которые предназначены для регистрации дифракционной картины с помощью счетчиков квантов (сцинтиляционных, полупроводниковых, пропорциональных и позиционных), называются рентгеновскими дифрактометрами. Способ регистрации дифракционной картины с помощью рентгеновских дифрактометров называется дифрактометрическим, а сами дифракционные картины – дифрактограммами.

Рассмотрим схему съемки на дифрактометре. На рис. 15 показано пространственное изображение такой съемки. Важнейшей частью дифрактометра является гониометр – устройство для точного измерения углов падения и отражения рентгеновских лучей. Окружность, по которой вращается счетчик, называется окружностью гониометра радиусом R_Г. Эта окружность расположена в экваториальной (горизонтальной) плоскости. Через центр этой окружности проходит ось гониометра, которая расположена вертикально, вокруг которой вращается счетчик и параллельно которой устанавливается образец.

В рентгеновской дифрактометрии используются плоские образцы. Они могут быть приготовлены из мелкокристаллического порошка, впресованного в специальную кювету из оргстекла, как это показано на рис. 15. Это могут быть также фольги, пленки или просто образцы, вырезанные из массива.

Кювета устанавливается вертикально в центре столика гониометра так, чтобы поверхность образца была параллельна оси гониометра. В тщательно отъюстированном дифрактометре ось гониометра должна лежать в плоскости образца.

Образец и счетчик (с соотношением угловых скоростей _сч. = 2_обр.) могут вращаться вокруг оси гониометра вручную или посредством двигателя.

Рис. 15. Схема регистрации дифракционных максимумов поликристалла при съемке на дифрактометре

На рис. 16 показана схема съемки в плоскости вращения образца и счетчика.

Рис. 16. Схема съемки в плоскости вращения образца и счетчика

О – ось гониометра; R_Г – радиус окружности гониометра; F – фокус рентгеновской трубки; S₁ и S₂ – ограничительные щели; R_ф – радиус фокусирующей окружности

Фокусирующая окружность проходит через три точки – источник излучения (F), облучаемый участок на поверхности образца и приемную щель счетчика S₂. Можно показать, что радиус фокусирующей окружности уменьшается с увеличением угла :

. (13)

Для съемки плоских образцов на дифрактометре используются щели прямоугольного сечения. Горизонтальная расходимость первичного пучка определяется шириной щели, вертикальная расходимость – высотой щели. Для уменьшения вертикальной расходимости используют щели Соллера – набор тонких пластинок, расположенных на определенном расстоянии друг от друга. Дифракционную картину получают в следующих вариантах.

Рис. 17. Участок дифрактограммы, полученной путем записи на диаграммную ленту

1. Путем записи ее на диаграммную ленту потенциометра, самописец которого вычерчивает кривую зависимости интенсивности отраженных лучей от угла поворота счетчика 2 (рис. 17). При этом диаграммная лента потенциометра движется с постоянной линейной скоростью V. При включенном отметчике углов поворота счетчика (например, через 0,1 или 1) на дифрактограмме присутствуют отметки углов поворота счетчика 2, позволяющие отсчитывать положения максимумов дифракционных линий. Этот способ регистрации используется чаще всего в тех случаях, когда нужно получить всю дифракционную картину, весь дифракционный спектр (например, при идентификации вещества или

при проведении фазового анализа).

2. Счетчик, соединенный с образцом, устанавливается в некоторое начальное положение 2_нач., выбирается экспозиция ( = 10, 20, 40 или 100 сек). Производится подсчет рентгеновских квантов, поступающих в счетчик за это время. Информация передается на цифропечатающее устройство или в компьютер. После этого от блока управления поступает сигнал на двигатель гониометра и счетчик, сцепленный с образцом, переводится в новое положение на угол (2), который называют шагом сканирования. Процедура измерения отраженной интенсивности повторяется до тех пор, пока не достигнуто заранее выбранный угол 2_кон.. Такой способ называется автоматической дискретной (или поточечной) регистрацией (рис. 18). Как правило, он применяется при прецизионном измерении положения, ширины и интенсивности линий.

Рис. 18. Схема получения дифракционного профиля при поточечной регистрации

Можно назвать следующие основные достоинства рентгенодифрактометрической съемки по сравнению с фоторегистрацией:

• существенно более высокая точность измерения относительной интенсивности (до 0,2 – 1%) и измерения углов отражения;

• возможность использования селективных фильтров и кристаллов-монохроматоров (с монохроматизацией на первичном или вторичном пучках);

• быстрота получения информации в каждой точке в плоскости вращения счетчика;

• возможность непосредственного вывода информации на ЭВМ.

Все это позволяет широко использовать рентгеновскую дифрактометрию и для научных задач, и для контроля качества продукции на производстве.

Имеются, однако, и некоторые достоинства фоторегистрации на пленку. Так, при дифрактометрии получают угловое распределение отраженной интенсивности лишь в плоскости вращения счетчика, в то время как при фотометоде получают наглядное двумерное распределение отраженной интенсивности. При дифрактометрии производят измерения в каждой точке пространства в разные моменты времени, а не одновременно, как в фотометоде. Поэтому интенсивность первичного пучка должна быть стабильной во времени.