Работа №1. Определение натрия и калия при совместном присутствии способом градуировочного графика

Реагенты и аппаратура

• Стандартный раствор хлорида натрия, 500 мкг/мл

• Стандартный раствор хлорида калия, 500 мкг/мл

• Пламенный фотометр Jenway PFP7

Выполнение определения

Включают пламенный фотометр в сеть и прогревают в течение 40 мин. Устанавливают оптимальные параметры работы распылительной системы. При фотометрировании используют наиболее интенсивные резонансные линии натрия 589 нм и калия 767 нм. В пяти мерных колбах ёмкостью 50,0 мл разбавлением стандартных растворов готовят образцы сравнения, содержащие смеси NaCl и KCl с концентрациями 10, 20, 30, 40 и 50 мкг/мл каждого металла. В шестую мерную колбу получают анализируемый раствор. Содержимое шести мерных колб разбавляют до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. По образцу сравнения с максимальными концентрациями натрия и калия выбирают коэффициенты усиления отдельно для натрия и калия. При выбранных коэффициентах усиления фотометрируют линии натрия и калия в пяти образцах сравнения и анализируемом растворе. По нескольким устойчивым показаниям аналитического сигнала рассчитывают средние значения, строят градуировочные графики (для определения концентрации натрия и калия), откладывая по оси абсцисс концентрации натрия (мкг/мл) и калия в образцах сравнения, по оси ординат – средние значения аналитического сигнала и устанавливают диапазон линейной зависимости показаний измерительного прибора от концентрации определяемых элементов. Определяют концентрации натрия и калия в анализируемом растворе по градуировочному графику.

Работа №2. Определение натрия и калия в минеральной воде способом ограничивающих растворов

Реагенты и аппаратура

• Стандартный раствор хлорида натрия, 500 мкг/мл

• Стандартный раствор хлорида калия, 500 мкг/мл

• Пламенный фотометр Jenway PFP7

Выполнение определения

Предварительные этапы выполнения данной работы полностью соответствуют процедуре, описанной в работе №1:

1. Включение и прогрев пламенного фотометра.

2. Приготовление пяти растворов сравнения.

3. Выбор коэффициентов усиления отдельно для натрия и калия.

4. Фотометрирование растворов сравнения и установление диапазона линейности показаний измерительного прибора от концентрации определяемых элементов.

Перед фотометрированием анализируемый образец сильноминерализованной (несколько г/л) лечебно-столовой воды следует разбавить в 100 раз, используя мерную колбу. Образец слабоминерализованной (несколько десятых долей г/л) достаточно разбавить в 10 раз. Распылитель и горелку тщательно промывают дистиллированной водой. Из серии образцов сравнения выбирают два раствора с концентрациями c₁ и c₂, между величинами сигнала (при фотометрировании натрия и калия) которых (I₁ и I₂) находятся величины аналитических сигналов натрия и калия анализируемого раствора I_x. Два выбранных образца сравнения и анализируемый раствор фотометрируют в одинаковых условиях, по устойчивым показаниям прибора рассчитывают средние величины аналитических сигналов. Неизвестные концентрации натрия и калия рассчитывают по формуле:

Вопросы для подготовки к коллоквиуму

1.	Почему для проведения атомно-эмиссионного анализа нужно не только возбудить атомы, но и предварительно атомизировать пробу?
2.	В каком диапазоне длин волн расположены эмиссионные линии атомов при пламенном, дуговом и искровом способе атомизации и возбуждения?
3.	При каком способе атомизации пробы и возбуждения атомов – пламенном, дуговом или искровом – количество эмиссионных линий в оптическом спектре будет наибольшим (наименьшим)? Почему?
4.	Почему для качественного анализа атомно-эмиссионным методом рекомендуют использовать дуговой разряд, а для количественного – искровой?
5.	Возможно ли неограниченное увеличение доли возбуждённых атомов аналита в плазме (а значит, и чувствительности определения) при термическом способе возбуждения? Обоснуйте ответ.
6.	Объясните характер зависимости интенсивности эмиссионной линии атома от температуры атомизатора?
7.	Перечислите основные факторы, ограничивающие чувствительность атомно-эмиссионного метода.
8.	Укажите причины более высокой чувствительности метода эмиссионной фотометрии пламени по сравнению с дуговым (искровым) атомно-эмиссионным методом.
9.	Почему использование индуктивно связанной плазмы обеспечивает более высокую чувствительность атомно-эмиссионного метода по сравнению с другими способами атомизации пробы и возбуждения атомов и ионов?
10.	Назовите способы повышения степени атомизации при проведении анализа методом эмиссионной фотометрии пламени.
11.	Назовите причину нелинейных искажений градуировочной зависимости в атомно-эмиссионном методе в области больших содержаний аналита в плазме. Как устранить эту нелинейность?
12.	Почему в атомно-эмиссионном анализе нелинейные искажения градуировочной зависимости, обусловленные ионизацией атомов, наиболее сильно проявляются в области малых концентраций аналита в плазме? Каким образом можно уменьшить степень ионизации атомов?
13.	Какой источник атомизации и возбуждения – пламя газовой горелки, дуговой и искровой разряд, индуктивно связанная плазма – обеспечивает наибольший диапазон линейности градуировочной зависимости? Почему?
14.	Сравните конструктивные особенности атомно-эмиссионных спектрометров при использовании пламенного, дугового и искрового способов атомизации пробы и возбуждения атомов и ионов.
15.	Из какого материала – стекла или кварца – следует изготавливать оптические элементы спектрометра при пламенном и дуговом возбуждении атомов анализируемой пробы? Почему?