- •7.4.4 Амины 49
- •1Качественный элементный анализ
- •1.1Отношение органического вещества к нагреванию
- •1.2Открытие углерода и водорода в органическом веществе
- •1.3Открытие азота, серы и галоидов в органическом веществе
- •1.3.1Проба на серу
- •1.3.2Проба на азот
- •1.3.3Проба на галоиды
- •1.3.4Проба Бейльштейна на галоиды
- •2Качественный функциональный анализ
- •2.1Кратная связь
- •2.1.1Реакция с бромом
- •2.1.2Реакция с перманганатом калия
- •2.2Гидроксильная группа
- •2.2.1Реакция с сероуглеродом и щелочью
- •2.2.2Реакция на фенолы
- •2.2.3Реакция на гликоли и многоатомные спирты
- •2.3Карбонильная группа
- •2.3.1Реакция с солянокислым гидроксиламином
- •2.3.2Реакции с 2,4-динитрофенилгидразином
- •2.3.3Реакция Толленса на альдегидную группу
- •2.3.4Реакция с реактивом Фелинга
- •2.4Карбоксильная группа
- •2.4.1Реакция на кислотность среды
- •2.4.2Реакция с гидрокарбонатом натрия
- •2.4.3Качественная реакция -оксикислот с хлоридом железа (III)
- •2.5.2Реакция Троммера на альдозы
- •2.5.3Реакция Селиванова на кетозы
- •2.5.4Реакция крахмала с йодом
- •2.5.5Тонкослойная хроматография сахаров
- •2.6Амины
- •2.6.1Обнаружение аминогруппы по реакции с 2,4-динитрохлорбензолом
- •2.7.4Ксантопротеиновая реакция на белки
- •2.7.5Биуретовая реакция на белки
- •2.8Жиры
- •2.8.1Обнаружение жиров
- •2.8.2Определение непредельных кислот в жирах
- •2.8.3Определение кислотности жиров
- •2.8.4Омыление жира
- •2.8.5Определение перекисного числа жира
- •2.9Пищевые красители
- •3Инфракрасная спектроскопия в анализе строения органических соединений
- •4Тонкослойная хроматография в анализе органических соединений
- •5Ямр-спектроскопия в анализе органических соединений
- •6Использование констант для идентификации органических соединений
- •6.1Температура плавления
- •6.2Температура кипения
- •6.3Определение плотности
- •6.4Показатель преломления
- •7Задача на идентификацию неизвестного органического вещества
- •7.1Предварительное исследование вещества
- •7.2Качественный анализ
- •7.3Открытие функциональных групп
- •7.3.1Качественные реакции на кратные углеводородные связи
- •7.3.2Открытие ароматических систем
- •7.3.3Открытие гидроксильных групп
- •7.3.4Открытие альдегидов и кетонов
- •7.3.5Открытие карбоновых кислот и их производных
- •7.3.6Открытие аминов и аминокислот
- •7.3.7Открытие углеводов (моно– и дисахаридов)
- •7.4Идентификация отдельных соединений
- •7.4.1Спирты и фенолы
- •7.4.2Альдегиды и кетоны
- •7.4.3Кислоты
- •7.4.4Амины
- •Список использованных источников и рекомендуемой литературы
6.3Определение плотности
Плотность
(
или d)
– одна из характерных констант чистого
вещества. Она меняется с изменением
температуры. Чаще всего определяют
относительную плотность. Как правило,
в качестве стандарта служит вода при
4С,
плотность которой в этих условиях
приближается к единице (
= 0,999997 г/см3).
Поэтому стандартную плотность при
определенной температуре, отнесенную
к плотности воды при 4С,
обозначают как
.
Плотность определяют, применяя весы Мора или Вестфаля, ареометр либо пикнометр. В продаже имеются готовые комплекты ареометров, градуированные при определенной температуре.
Сухой ареометр свободно помещают в исследуемую жидкость при температуре, указанной на ареометре; плотность отсчитывают непосредственно по шкале ареометра.
Способ определения плотности в пикнометре основан на измерении массы известного объема жидкости. Вначале взвешивают пустой пикнометр, потом с водой, а затем с исследуемой жидкостью. Находят массу равных объемов исследуемой жидкости и воды. Вычислив отношение этих масс, получают относительную плотность. Сопоставив полученную величину относительной плотности () со справочным значением, делают вывод о чистоте полученного соединения или его тождестве с известным веществом. Дополнительную информацию об измерении относительной плотности с помощью пикнометров можно получить в руководствах /26-32/.
6.4Показатель преломления
Используется
для идентификации и проверки чистоты
жидкостей. Сопоставляя измеренную
величину показателя преломления со
справочным значением можно сделать
вывод о чистоте полученного соединения
или о его тождестве с известным веществом.
Величина показателя преломления
изменяется с изменением температуры
и длины волны света, при которых
производится определение. Как правило,
значение показателя преломления находят
при длине волны, соответствующей длине
волны желтого натриевого пламени
(D-линия,
= 589,3 нм). Символ
показывает, что показатель преломления
определен для линии D
при 20С.
Для органических жидкостей показатель
преломления изменяется обычно в пределах
от 1,3 до 1,8.
Показатель преломления определяют рефрактометрами – рефрактометр типа Аббе. Они сконструированы так, что при любом типе освещения отмечают показатель преломления для D-линии Na. Для измерения нужны лишь несколько капель жидкости, точность измерения = 0, 0001. Значение показателя преломления используется также для нахождения величины молекулярной рефракции МR, являющейся важной характеристикой вещества:
,
где n – показатель преломления;
М – молекулярная масса;
– плотность вещества.
Молекулярную рефракцию, вычисленную по формуле, сравнивают с молекулярной рефракцией, найденной как сумма атомных рефракций или рефракций связей по табличным данным в соответствии с гипотетической формулой исследуемого вещества /33/. Достаточно удовлетворительное совпадение найденных в обоих случаях значений служит подтверждением правдивости представлений о составе и строении исследуемого вещества, составленных на основании данных химического анализа и изучения химических свойств.
