Контроль розчинників

Завершальним етапом процесу перегонки вимивного розчину є контроль якості дистиляту, що виконують шляхом його деяких фізичних характеристик або хімічного складу функціональних груп, наприклад, ацетатних або вуглецевих зв’язків. До числа найбільш простих і досить чуттєвих методів фізичного аналізу відноситься визначення щільності розчинників. Найчастіше цю характеристику визначають пикнометричним або ареометричним методами. Перший – точніше, другий – простіше. Наприклад, щільність суміші регенерованого тетрахлоретилена і бутанола при 20⁰С повинна бути 1,418 г/см³. Якщо щільність перегнанної суміші більше, то і неї додають бутанол, якщо менше – тетрахлоретилен. Аналогічно можна оцінювати якість сумішей і інших розчинників. Однак для оцінки якості регенерованого OPTISOL 737 рекомендують хімічний аналіз змісту ацетатних груп, що виконують шляхом їх омилення і наступного титрування кислотою надлишку лугу. Серед інших прийнятих експрес-методів оцінки якості розчинників можна вказати також рефрактометрію (визначення показників переломлення) і віскозиметрію (визначення в’язкості), однак найчастіше – такі, як газорідинна хроматографія.

Альтернативні процеси

Наявність кубового залишку, який накопичується при перегонці відпрацьованої суміші, помітно ускладнює весь процес регенерації. Наприклад, вивантаження залишку з ємності утруднені внаслідок його високої в’язкості і гарної адгезії до матеріалу куба регенератора. З цієї причини необхідно передбачати завантажувальний люк великого діаметра. Нагромадження більшості кількостей кубового залишку помітно збільшує перевитрати енергії на перегонку і створює можливість його спонтанної полімеризації, внаслідок якої устаткування може зробитися непридатним. Висока в’язкість залишку обумовлена великою концентрацією розчиненого полімеру. Попередній поділ полімеру і рідини дозволив збільшити кількість регенеруємого розчинника, скоротити витрати енергії, здійснити безперервний цикл регенерації розчинника при його перегонці.

Відомі різні методи виділення (осадження) полімерів з розчинів. До числа найбільш розповсюджених і додаткових відноситься додавання чистого розчинника до суміші полімеру і гарного розчинника. Як приклад розглянемо результат виконаної нами двоступінчастої регенерації вимивного розчину OPTISOL 737, що надані в таблиці 2. На першій стадії до вимивного розчину додавали осаджувач. Обложений полімер у вигляді білого каучукоподібного осаду відокремлювали від суміші рідких компонентів, що далі переганяли в двох стадіях. Спочатку при атмосферному тиску відганяли осаджувач, а потім під вакуумом переганяли суміш компонентів OPTISOL 737. Вихід регенерованого розчинника OPTISOL 737 досягає 95–97⁰С. Кубовий залишок являє собою рідину, пофарбовану в колір барвника ФПК. Регенерований на першій стадії осаджувач повертали в цикл для осадження нової порції полімеру з вимивного розчину.

Кращі результати регенерації отримані нами при двоступінчастому очищенні з попереднім осадженням полімеру на першій стадії.

Регенерований розчин практично по всім параметрам відповідає вихідному чистому OPTISOL 737.

Обложений полімер не забруднений барвником і іншими компонентами не придатний для технологічного застосування.

Технологічне устаткування процесу регенерації розчинників відрізняється від технологічних параметрів, продуктивністю, ціною. У табл. 1 надані характеристики устаткування фірми Renzniann, що рекомендовано фірмою DuPont de Nemours для регенерації вимивних розчинів, що утворяться при вимиванні пластин Cyrel різних марок.

Таблиця 1

Технологічна характеристика	Модель регенератора
	DW-50	DW-100	M 20	Roto 140	Roto 250	Roto 400
Об’єм куба	50	100	225	140	250	400
Швидкість перегонки, л/час	20-40	30-60	30-60	30-60	30-60	60-100
Енергоспоживання, КВт	4,5	9,0	9,0	9,0	9,0	18,0
Виробнича потужність, Кв.м форм/год	1000	2000	5000	5000	5000	10000

Технологічне устаткування для регенерації розчинників фірми Photome надані в табл. 2.

Таблиця 2

Технологічна характеристика	Модель регенератора
	SRU-62E	SRU-122E	SRU-162E	SRU-200E	VU-70	VU-200
Об’єм куба	62	122	175	200	85	200
Енергоспоживання, КВт	3,2	7,5	9,6	9,6	–	–
Маса, кг	115	310	335	520	43	80

Важливою стадією технологічного процесу виготовлення ФПФ є прояв рельєфного зображення. Як розчинники незаполімеризованого шару фотополімеру найчастіше рекомендують або хлорвмісні сполуки, наприклад, трихлоретилен, або складні ефіри оцтової кислоти і вищих спиртів, наприклад Optisol 737. Для моделювання взаємодії різних типів ФПМ із розчинниками використовували хлороформ, бутилацетат і уайтспірит – як компоненти розчинів флексографських фарб. Усі досліджені типи ФПМ абсолютностійкі у воді. Кінетику набрякання і розчинення зразків ФПМ дослідували протягом 28 (для опромінених УФ – світлом інтенсивністю 43 Вт/м²). Усі зразки опромінювали до максимального ступеня зшивки при відповідній інтенсивності. Результати досліджень надані в табл. 3.

Таблиця 3

Коефіцієнти дифузії і рівноважні ступені набрякання при взаємодії ФПМ із розчинником

Тип ФПМ	Коефіцієнт дифузії К*108, см2/с та значення коефіцієнтів кореляції (в дужках)				Рівноважні ступені набухання у розчинниках, %
	Розчинники
	ІПС	УС	БА	ХЛФ		БІ	ІПС	УС	БА	ХЛФ	БІ
Інтенсивність світла 43 Вт/м2
Pasaflex	4,74	3,190	3,481	3,042		2,652	7	47	47	72	64
	(0,962)	(0,960)	(0,982)	(0,992)		(0,991)
Flexlight Epic	3,254	3,229	2,244	2,768		3,229	3	57	82	147	66
	(0,990)	(0,966)	(0,971)	(0,955)		(0,989)
Cyrel HOF	5,075	3,529	2,929	3,992		4,008	4	53	73	165	55
	(0,946)	(0,956)	(0,955)	(0,986)		(0,985)
Флексофот	3,436	5,769	9,015	16,350		15,210	3	200*	107*	311*	168*
	(0,983)	(0,985)	(0,958)	(0,977)		(0,963)
Інтенсивність світла 86 Вт/м2
Pasaflex	–	–	1,942	1,278		–	–	–	30	70	_
			(0,995)	(0,972)
Flexlight Epic	–	–	1,418	0,829		–	–	–	38	70	–
			(0,977)	(0,929)
Cyrel HOF	–	–	1,929	1,278		–	–	–	34	74	–
			(0,989)	(0,927)
Флексофот	–	–	20,82*	15,65*		–	–	–	59*	44*	–
			(0,939)	(0,934)

Прийняті скорочення:

ІПС – ізопропіловий спирт;

ВУС – уайтспирит;

БА – бутилацетат;

ХЛФ – длороформ;

БН – неетилірований бензин;

* – при тривалому (більш 7 діб) набряканні зразки розчинилися.

Звертають на себе увагу наступні очевидні факти, виявлені для досліджених ФПМ:

• відсутність набрякання у воді і дуже низьке набрякання в низькомолекулярних аліфатичних спиртах;

• зменшення рівноважного набрякання і коефіцієнтів дифузії розчинників при збільшенні ступеня зшивки (інтенсивності світла);

• найбільший ступінь набрякання в галоїдовмисних розчинниках (хлороформі);

• розчинність матеріалу Флексофот і хлорованих і вуглеводневих розчинниках після 5–7 діб набрякання.

Як видно з табл. 3 більш стійкими матеріалами в хлороформі є пластини Flexlight Epic і Cyrel HOF.