2. Експериментальна частина

1. Зважену та старанно розтерту таблетку нонахлазину розчинити у 10,0 мл дистильованої води, додати 5,0 мл 10^-1 моль/л розчину сірчанокислого натрію і 10,0 мл 0,1 н розчину сірчаної кислоти.

2. Отриманий розчин заливають в електрохімічну комірку з системою електродів, задають напругу +0,10 В та титрують розчином 12-молібден­фосфорної гетерополікислоти порціями по 0,5 мл.

3. Фіксують величину дифузійного струму (I_dif) через 60 с після додавання титранту. Об’єм титранту, що витратився на титрування, визначається графічно на кривій амперометричного титрування (I_dif = f(V_{титранту})) .

3.Обробка результатів

Кількість нонахлазину розраховується за формулою

,

де З - кількість моль нонахлазину, що реагують з 1 моль гетерополікислоти (ГПК); М_ГПК - молярна концентрація ГПК, 5^.10^-3 моль/л; V_ГПК – об’єм титранту, мл;  - молярна маса нонахлазину, 486,88 г/моль. Звідси m = 0,0073^.V_ГПК - робоча формула для розрахунку маси нонахлазину, що визначається (маса лікувальної речовини "нонахлазин" в одній таблетці - 0,0300 г).

4. Контрольні запитання та завдання

1. Що таке поляризація?

2. Яка полярографічна характеристика знаходиться в основі якісного полярографічного аналізу?

3. Які фактори впливають на величину дифузійного струму (аналіз рівняння Ільковича)?

4. Перелічити типи кривих амперометричного титрування та пояснити графічний хід кривої.

5. У яких випадках при амперометричному титруванні необхідне вживання індикатора?

6. Які хімічні реакції використовуються при амперометричному титруванні?

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА 5

ВИЗНАЧЕННЯ КОНЦЕНТРАЦІЇ ТА КОНСТАНТИ дисоціації ОРГАНІЧНОЇ кислотИ методом вимірюванння електропровідності її розчинів

Мета роботи: навчитися вимірювати електропровідність (опір) розчинів компенсаційним методом, визначити з електрометричних даних концентрації електролітів, розрахувати ступінь та константу дисоціації слабких електролітів.

1. Основні теоретичні положення

1.1. Властивості розчинів електролітів

Електропровідність розчинів. Молекули багатьох речовин під дією розчинника здатні розпадатися на заряджені частинки - іони: КА = К⁺ + А^-. Процес утворення іонів у розчинах називається електролітичною дисоціацією, а речовини, здатні утворювати в розчинах іони,- електролітами. Наявність у розчинах електролітів заряджених частинок - іонів робить ці розчини здатними проводити електричний струм. Величина електропровідності розчинів визначається швидкістю руху іонів під дією зовнішнього електричного поля і залежить від кількості іонів, що знаходяться в розчині, їх заряду та розміру, а також від в'язкості та температури розчину.

Розрізняють питому електропровідність ( ) - величину, яка обернена до питомого опору : =1/ (Ом^-1.м^-1 , Ом^-1.см^-1 або См^.м^-1, См^.см^-1) та молярну (еквівалентну) електропровідність, яка є відношенням питомої електропровідності до концентрації електроліту: = /C (Ом^-1.м^2.моль^-1, Ом^-1.см^2.моль^-1 чи См^.м^2.моль^-1, См^.см^2.моль^-1). Хімічний склад тієї одиниці електроліту, до якої належить концентрація С, записують у дужках: (1/2MgCl₂), (NaOH) та ін.

Питома електропровідність розчинів звичайно зростає зі збільшенням концентрації електроліту, але в концентрованих розчинах унаслідок зниження рухливості (швидкості міграції) іонів за рахунок посилення електростатичної взаємодії між ними вона може зменшуватися, не зважаючи на збільшення кількості заряджених частинок у розчині.

Молярна (еквівалентна) електропровідність збільшується зі зменшенням концентрації і досягає свого граничного значення ( ₀) при безкінечному розведенні, коли всі молекули електроліту в розчині дисоційовані на іони. Електростатична взаємодія між іонами при цьому практично зникає і рухливість іона досягає максимального для цієї температури значення. Тому граничне значення молярної (еквівалентної) електропровідності ( ₀) дорівнює сумі іонних електропровідностей катіона ( ₊) та аніона ( _-) при безкінечному розведенні (граничний закон Кольрауша): ₀ = ₊ + _-.