13.Методы кол.Ан.Систем и случай. Погреш,промахи,правильность,воспроиз.Точность анализа.Стат об-ка

К классическим методам хим-го количественного анализа относят гравиметрию, титриметрию и газоволюмометрию. В кач-ве ф-ра интенс-ти аналит-го сигнала в гравиметрии выступает масса продукта р-ции, в титриметрии-объем р-ра реагента известной конц-ции(титранта), в газоволюметрии-объем выделившегося при хим. р-ции газа. Поэтому достаточно часто гравиметрию наз-т весовым анализом, а титр-ю и газовол-ю –объемным и газовым методами анализа.

Погрешность измер-я-это отклонения рез-та измер-ий от действительного(истинного) знач-я измеряемой величины. К систематическим относят погр-ти, к-ые вызваны постоянно дейст-ей причиной, к-ые постоянны во всех измерениях или меняются по постоянно действ-му закону.Грубая пог-ть- это погр-ть измер-я,сущ-но превышающая ожидаемую при данных условиях погр-ть. Промах-это вид грубой погр-ти, зависящей от наблюдателя и связанной с неправельным обращением со средствами измер-я, неверным отсчетом показателей, ошибками при записи результатов, некомпетентностью и т.д. Случайная погр-ть измер-я- это составляющая погр-ти измер-я,изменяющаяся случайным образом при повторных измерениях одной и той же величины.

Правильность-степень близости рез-та измер-ий к истинному или условно истинному(действительному) значению измеряемой величины. Воспроизводимость- хар-ка рез-та а-за,определяемая близостью рез-ов одной и той же пробы, выполненного по одной и той же методике анализа, но в разных лабораториях, разными операторами, с использ-ем различных экземпляров оборудования в течение достаточно длит-го промежутка времени. Точность явл-ся величеной обратной погр-ти. Она характ-ет степень приближения погр-ти измер-я к нулю.

Статистическая обработка рез-в анализа.

Для стандартизованного представления рез-та измер-я необходимы следующие исходные данные:

n-число измерений; Р-доверительная вер-ть; Х_i-рез-т измер-я;t_n,P-коэф-т Стьюдента,зависящий от n и P. Алгоритм расчета рез-та измерения включает:1)расчет среднего арифм-го Х_ср.=∑Х_i\n;

2)расчет отклонения рез-та наблюдения от среднего арифм-го d_i=Abs(Х_ср- Х_i);

3)расчет стандартного(среднего квадратичного)откл-я S_n=Корень(∑d_i²\(n-1));

4)расчет значения доверительного интервала, характер-го абсолютную погр-ть рез-та анализа ε=S_n*t_n,P\√n;

5) вычисление относительной погр-ти анализа ∆X%=ε*100\X_ср.,%;

Рез-т а-за предст-ся в виде Х=Х_ср.±ε, размерность.

14. Гравиметрия.Сущность метода.Основные этапы грав.Анализа,расчет.Формулы

Гравиаметрия-совокупность методов количеств. анализа, основанных на измерении массы в-в. Гр. метод кол-го хим. а-за основан на измерении массы опред-го вещ-ва, выделяемого в виде малораств-х соед-ий известного постоянного состава. Метод характеризуется высокой точностью, но длителен и трудоемок.  Гр.м. подразделяют на м-ды: 1)м-ды осаждения-основаны на осождении опред-го компон-та в виде малораств-го осадка и точном измерении его массы;2)м-ды отгонки-осн-ы на отгонке опред-го комп-та в виде летучего соед-я с последующим опред-ем его массы. и выделения.;3) м-ды выделения-осн. на выд-и опред. комп-та в виде чистого вещ-ва,например, в рез-те электролиза, и определении его массы.

Схема провед-я гравиметрического анализа:

Взятие навески исслед-го образца→растворение навески→осаждение опред-го комп-та избытком реагента и формирование крупнокристаллического осадка→фильтрование и промывание осадка(получение осажд.формы)→высушивание и покаливание осадка(получ. гравиметр-й формы)→Доведение осадка до постоянной массы,взвешивание гравиметрической формы→проведение расчетов.

Расчет массы определяемого компонента проводят по схеме проведения гравиметрического анализа по методу осаждения. m_опр=m_гр*[z_опр*М(Х)\z_гр*М(Р_гр)], где-

z_опр-стех.коэф-ы для опред-я компонента, z_гр-для гравиам-ой формы осадка,М(Х) и М(Р_гр)-молярные массы опред-го комп-та и гравиаметр-й формы осадка. Отношение молярной массы, умножаем на соответствующие стехиом-е коэф-ты, называют фактором пересчета F: F= z_опр*М(Х)\z_гр*М(Р_гр)→ m_опр=m_гр*F