Лабораторная работа №10
ОПРЕДЕЛЕНИЕ РТУТИ В ПРИРОДНЫХ
ОБЪЕКТАХ МЕТОДОМ «ХОЛОДНОГО» ПАРА
Характеристика метода .Метод «холодного» пара (МХП) введен в аналитическую практику в 1964 одесской школой химиков-аналитиков. МХП ААС эффективно используется в настоящее время, сочетается с инструментальными методами. МХП ААС позволяет определять 0,05–5,0 мкгHg в литре.
В природных водах содержание ртути варьируется от 0,03 до 1,0 мкг/л.
Предварительное концентрирование на золотом сорбенте различного исполнения за счет амальгамации, либо экстракционное извлечение форм ртути в малый объем позволяют снизить пределы обнаружения токсиканта на 1 – 2 порядка. В качестве восстановителей растворённых форм ртути в МХП наибольшее распространение получили хлорид олова (II) в виде кислого и NaBH4 в виде щелочного раствора реагента. Популярность метода атомной абсорбции привела к большому числу публикаций по определению ртути в природных водах, стоках, почвах и донных отложениях. Ошибки метода связаны с неселективной абсорбцией паров воды, ацетона, бензола, сероводорода и других веществ. Присутствие избыточных количеств меди, серебра, селена, теллура, палладия, платины, тиосульфатов, бромидов, иодидов также подавляет реакцию восстановления паров ртути(0). В настоящее время развиваются проточный и проточно-инжекционный варианты метода. Предел обнаружения ПИВ МХП 0,5нг/л. Проточный вариант МХП требует меньшего количества реактивов и существенно сокращает длительность проведения анализа. Перспективным является комбинирование методов газовой и жидкостной хроматографии и атомной абсорбции при определении органических производных ртути в водах и других объектах.
Цель работы. Изучить теоретические основы МХП ААС, приемы подготовки образцов, в том числе с концентрированием ртути из водных растворов и природных объектов. Освоить привести оптическую схему прибора) и принцип действия анализатора . Выполнить измерения сигнала абсорбционного поглощения, обработать результаты анализа модельных растворов методом градуировочного графика в координатах «высота пика поглощения –концентрация» и «площадь пика поглощения –концентрация». Сравнить градуировочные графики.
Написать уравнения соответствующих реакций. Рассчитать содержания ртути в образцах природных объектов, полученных у преподавателя.
Рис. 10.1 – Схема прибора для определения ртути.
1 – ротаметр с регулируемой подачей инертного газа (0,5...1,0 л/мин); 3 – спектральная лампа с полым катодом Hg (λ=253,7 нм); 4 – электронагревательное устройство (140оС); 5 – Т образная измерительная кювета из кварца; 6 – ФЭУ спектрофотометра AAS 1N; 7 – однокоординатный регистратор; 8 – реакционные склянки Полежаева: первая – 1 мл раствора восстановителя (3% NaBH4 + 1% NaOH), вторая – 10 мл фонового раствора 0,1 М HCl(реактор с образцом).
Рис. 10.2–Пики резонансного АА поглощения. Минимальный сигнал (высота, площадь) контрольного опыта в методе градуировочного графика вычитают.
Рис.10.3 – Градуировочный график модельных растворов
ГСО ртути (II)