Определение хлоридов

Определение основано на переведении вещества в малорастворимое соединение и фотометрировании полученной взвеси. В основе определения находится осаждение хлоридов в виде хлорида серебра:

Сl^- + Ag⁺ → AgCl К_р = 1/ ПР_АgCl

Для обеспечения избирательности определения хлоридов относительно карбонатов, фосфатов, оксалатов и сульфатов реакцию проводят в присутствии азотной кислоты.

Приготовление стандартных растворов. Исходный раствор хлорида калия с помощью мерной пипетки разбавляют в 10 раз в мерной колбе вместимостью 100,0 см³, получают стандартный раствор с концентрацией 0,0100 мг/см³. В мерные колбы помещают 2,00; 4,00; 6,00; 8,00 и 10,00 см³ стандартного раствора хлорида калия, мерным цилиндром добавляют по 2 см³ раствора НNО₃ и дистиллированную воду до объема 20 см³. Затем в каждую колбу для стабилизации осадка вводят по 2 см³ раствора желатина. Поочередно в каждую колбу, начиная с раствора хлорида калия минимальной концентрации, мерной пипеткой добавляют по 1,00 см раствора нитрата серебра, перемешивают, доводят до метки дистиллированной водой и снова перемешивают. Выдерживают раствор в затемненном месте 10 мин для полного образования суспензии и фотометрируют полученную взвесь. Для приготовления раствора сравнения в мерную колбу помещают 2 см³ раствора НNОз, мерной пипеткой добавляют 1,00 см³ раствора нитрата серебра, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Построение градуировочного графика. Последовательно измеряют оптическую плотность полученных растворов относительно раствора сравнения при синем светофильтре (А, = 440 нм). Оптимальную толщину поглощающего слоя выбирают так, чтобы оптическая плотность раствора с наибольшей концентрацией хлорида калия не превышала 0,8. Результаты записывают в таблицу.

По полученным данным строят градуировочный график A = f (C).

Определение хлоридов. Пробу воды (объем 0,10 – 0,50 см³) помещают в мерную колбу вместимостью 50,0 см³. Объем воды выбирают таким, чтобы предполагаемая концентрация хлоридов соответствовала интервалу концентраций на градуировочном графике. К пробе воды добавляют растворы азотной кислоты, желатина и осадителя в такой же последовательности и количествах, как при приготовлении стандартных растворов, доводят до метки дистиллированной водой и фотометрируют через 10 мин в тех же условиях. По градуировочному графику, находят концентрацию Сl (C_X)в анализируемой пробе.

Расчет. Концентрацию хлоридов в водной вытяжке (C, мг/см³) рассчитывают по формуле:

,

где V_П - , обьем взятой пробы для анализа, см³; V_K -вместимость мерной колбы, см³.

Рисунок1 – Градуировочный график определение хлоридов

Таблица 3 – Полученные результаты фотометрирования

Оптическая плотность А				Концентрация, мг/мл
0,40	0,480	0,75	0,70	0,0105	0,01170	0,0180	0,0160
0,41	0,485	0,75	0,71	0,0107	0,01173	0,0180	0,0165
0,41	0,480	0,76	0,70	0,0107	0,01170	0,0185	0,0160
№8	№1	№6	№7	№8	№1	№6	№7

_{С = 0,0105*100/0,5 = 2,1 мг/мл = 2100 мг/л образец №8}

_{С = 2140мг/л}

_{С = 2140 мг/л}

_{С = (2127±57)мг/л}

_{С = 0,0117*100/0,5 = 2,340 мг/л = 2340 мг/л образец №1}

_{С = 2346мг/л}

_{С = 2340мг/л}

_{С = (2342±9)мг/л}

С = 0,0180 100/0,5 = 3,600 мг/л = 3600 мг/л образец №6

С = 3600мг/л

С = 3700мг/л

С = (3633±144)мг/л

С = 0,0116*100/0,5 = 3,200 мг/л = 3200 мг/л образец №7

С = 3300 мг/л

С = 3200 мг/л

С = (3233±143)мг/л