Лабораторная работа №11
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОННОГО СОСТАВА
ПРИРОДНЫХ ВОД
Условие электронейтральности воды используют при определении ионного состава поверхностных природных вод, представляя в виде
∑C Na+ + C K+ + C Ca2+ +CMg2+, мг – экв/л = ∑ C Cl- +C CO32- +C HCO3- + +CSO42-, мг – экв/л уравнения материального баланса в гидрохимическом анализе.
В массовых гидрохимических анализах сначала анализируют воду на содержание анионов хлорида, сульфата, карбоната и гидрокарбоната, затем трилонометрически определяют концентрации катионов магния и кальция, а концентрации катионов натрия и калия рассчитывают в виде суммы мг-экв в литре воды, вычитая из суммы мг-экв анионов (правая часть уравнения) сумму мг-экв катионов кальция(2+) и магния(2+).
Определение натрия и калия в пресных и соленых водах
Метод определения растворенных калия и натрия в неочищенной и питьевой воде устанавливает ИСО 9964 – 3. Этот метод пламенной эмиссионной спектрометрии применим к пробам воды с концентрацией натрия и калия до 10 мг/л. Для проб воды, содержащих более высокие концентрации калия и натрия, стандарт рекомендует брать для анализа аликвоту меньшего объема. Нижний предел обнаружения – менее 0,1 мг/л.
Ионы, обычно присутствующие в сырой или питьевой воде, не мешают определению натрия и калия в пламени.
Сущность метода заключается в измерении величины характерного излучения калия и натрия в пламени.
Приборы и реактивы В процессе работы использованы следующие реактивы и приборы: Стандартный раствор хлорида натрия NaCl 0,1002 моль/л; Стандартный раствор хлорида калия KCl 0,1000 моль/л; пипетки на 10,00 мл, 1,00 мл; химические стаканы на 50 мл; мерные колбы на 50 мл; пламенный эмиссионный фотометр; пропан – бутановое пламя. Описание методики Для приготовления серии калибровочных растворов в каждую из пяти колб объемом 50 мл добавляют пипеткой 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 0,9 мл растворов хлорида натрия и 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мл растворов хлорида калия. Затем настраивают спектрометр в соответствии с инструкциями изготовителя, подбирают светофильтры для выделения нужных участков спектра измеряемого металла и растворяют в пламени калибровочные растворы. При применении пламенного фотометра в прибор распыляют воду и устанавливают прибор на ноль. Затем распыляют концентрированный калибровочный раствор и устанавливают шкалу на 100 % отклонение. Повторяют распыление воды и концентрированного раствора 50 мг/л и проверяют правильность показания прибора. Затем распыляют попеременно калибровочные растворы и воду. Записывают показания прибора для каждого калибровочного раствора при 589,0 нм для натрия и 766,5 нм для калия, использую светофильтры, и на основании полученных данных строят калибровочные графики. Калибровочный график должен быть линеен до 50 мг/л. Если калибровочный график линеен, по нему находят концентрации натрия и калия в мг/л. Рассчитываем концентрации для хлорида натрия:
C NaCl =0,1002 моль/л
Т NaCl =2,3 мг/мл
C (Na+) = Vал, мл Т мг/мл / Vмк, мл
С1 (Na+) = 0,2 мл 2,3 мг/мл /50 мл = 0,0092 мг/мл = 9,2 мкг/мл
С2 (Na+) = 0,4 мл 2,3 мг/мл /50 мл = 0,0184 мг/мл = 18,4 мкг/мл
С3 (Na+) = 0,6 мл 2,3 мг/мл /50 мл = 0,0276 мг/мл = 27,6 мкг/мл
С4 (Na+) = 0,8 мл 2,3 мг/мл /50 мл = 0,0368 мг/мл = 36,8 мкг/мл
С5 (Na+) = 1,0 мл 2,3 мг/мл /50 мл = 0,0460 мг/мл = 46,0 мкг/мл
Таблица 11.1 – Данные для построения градуировочного графика
Аликвота NaCl,мл |
C NaCl, мг/мл |
C NaCl, мкг/мл |
Т, % |
0,2 |
0,0092 |
9,2 |
18,0 |
0,4 |
0,0184 |
18,4 |
34,0 |
0,6 |
0,0276 |
27,6 |
48,2 |
0,8 |
0,0368 |
36,8 |
59,5 |
1,0 |
0,0460 |
46,0 |
79,0 |
Рис.11.1 – Градуировочный график зависимости концентрации иона натрия от интенсивности эмиссии
Аналогично рассчитываем концентрации для хлорида калия:
С КСl = 0,1000 моль/л
Т КСl = 3,9 мг/мл
C (К+) = Vал, мл Т мг/мл / Vмк, мл
С1 (К+) = 0,1 мл 3,9 мг/мл /50 мл = 0,0078 мг/мл = 7,8 мкг/мл
С2 (К+) = 0,2 мл 3,9 мг/мл /50 мл = 0,0156 мг/мл = 15,6 мкг/мл
С3 (К+) = 0,3 мл 3,9 мг/мл /50 мл = 0,0234 мг/мл = 23,4 мкг/мл
С4 (К+) = 0,4 мл 3,9 мг/мл /50 мл = 0,0312 мг/мл = 31,2 мкг/мл
С5 (К+) = 0,5 мл 3,9 мг/мл /50 мл = 0,0390 мг/мл = 39,0 мкг/мл
Таблица 2 – Данные для построения градуировочного график
Аликвота КCl,мл |
C КCl, мг/мл |
C КCl, мкг/мл |
Т, % |
0,1 |
0,0078 |
7,8 |
13,0 |
0,2 |
0,0156 |
15,6 |
28,0 |
0,3 |
0,0234 |
23,4 |
48,0 |
0,4 |
0,0312 |
31,2 |
60,0 |
0,5 |
0,0390 |
39,0 |
78,0 |
Рис. 11.2 – Градуировочный график зависимости концентрации ионов калия от интенсивности эмиссии
С1 (Na+) = 40,0*90 = 3600,0 мкг/мл (образец №1)
С = 3645,0мкг/мл
С = 3600,0 мкг/мл
С = (3615±65)мкг/мл
С2 (Na+) = 32,5*90 = 2925,0 мкг/мл (образец №8)
С = 2880,0 мкг/мл
С = 2898,0 мкг/мл
С = (2898±60) мкг/мл
С3 (Na+) = 25,0*60 = 1375,0 мкг/мл (образец №6)
С = 1375,0 мкг/мл
С = 1506,0 мкг/мл
С = (1417±188) мкг/мл
С4 (Na+) = 31,0*55 = 1705,0 мкг/мл (образец №7)
С = 1710,5 мгк/мл
С = 1705,0 мкг/мл
С = (1707±9)мкг/мл
С1(К+) = 31,5*25 = 787,5 мкг/мл (образец №1)
С = 785,0 мкг/мл
С = 787,5 мкг/мл
С = (787±4) мкг/мл
С2 (К+) = 27,5*25 = 687,5 мкг/мл (образец №8)
С = 682,5 мкг/мл
С = 685,0 мкг/мл
С = (685±6)мкг/мл
С3 (К+) = 20,0*16 = 320,0 мкг/мл (образец №6)
С = 321,6 мкг/мл
С = 328,0мкг/мл
С = (323±11)мкг/мл
С4 (К+) = 23,0*16 = 368,0 мкг/мл (образец №7)
С = 368,0 мкг/мл
С = 369,5 мкг/мл
С = (369±2) мкг/мл