3.2.1 Методика анализа
В колбу вместимостью 200,0 мл помещают 5,0 мл 0,050 М раствора серной кислоты, разбавляют до метки дистиллированной водой и перемешивают. Такой содержит 0,0600 мг SO42- в 1,00 мл. Этот раствор служит исходным для приготовления стандартных растворов при построении градуировочного графика.
Построение градуировочного графика. В мерну. Колбу вместимостью 50,00 мл помещают 1,0 мл ВаСl2, разбавляют водой и прибавляют 1,5 мл желатина. Перемешивая, вводят определенное определенное количество титрованного раствора серной кислоты, быстро разбавляют дистиллированной водой до метки и содержимое колбы тщательно перемешивают. Через 3-5 минут раствор переносят в кювету с толщиной поглощающего слоя 3 см и проводят измерения пропускания (Т, %) не менее трех раз при длине волны λ= 540 нм. Из полученных значений берут среднее.
Аналогично готовят серию стандартных растворов и измеряют рассеяние света. По полученным данным строя градуировочный график в координатах: пропускание – концентрация сульфат-иона, мг в 50,00 мл раствора.
Определение сульфатов в растворе и минеральной воде. При работе с анализируемым раствором порядок сливания реактивов сохраняют таким же, каким он был при приготовлении стандартных растворов. Полученный раствор фотометрируют и по градуировочному графику определяют концентрацию SO42- (мг) в исследуемом растворе. Измерения повторяют три раза, проводят статистическую обработку и обсуждение результатов.
Расчет. По градуировочному графику находят концентрацию SO42- (Сх) в анализируемой воде Содержание SO42- (С, мг/мл) в минеральной воде рассчитывают по формуле: С = Сх * Vк / Vп, где
Vп – объем минеральной воды, взятой для анализа, мл;
Vк – вместимость мерной колбы, мл.
Рисунок 5 – Градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации SO42- в растворе.
3.2.2 Результаты анализа
Таблица 4 – Содержание сульфат-ионов в природной воде
Наименование образца |
Фактическое содержание SO42- по данным лабораторных исследований, мкг/мл |
№8 (Б.Яровое) |
700,0 ± 1,0 |
№1 (Б.Яровое) |
830,0 ± 0 |
№1 (Б.Яровое) |
125,5 ± 0,7 |
№7 (р.Кулунда) |
106,0 ± 0 |
Снеговая вода |
15,3 ± 0,7 |
Водопроводная вода (п.Южный) |
15,0 ± 0 |
Вода из колодца (п.Южный) |
76,3 ± 16,2 |
Литература
1. Фомин Г.С. Вода Контроль химической, бактериальной и радиационной безопасности по международным стандартам. Энциклопедический справочник. - 3-е изд.- М.: Изд-во "Протектор", 2000. - 848 с.
2. Контроль химических и биологических параметров окружающей среды/Под. ред. Исаева Л.К. СПБ, Эколого-аналитический центр "Союз", 1998, - 896 с.
3. Руководство по химическому анализу поверхностных вод суши. Под ред. А.Д. Семенова. Л.: Гидрометеоиздат. 1977. - 354 с.
4. Захарова Э.А., Волкова В.Н. Метод инверсионной вольтамперометрии с УФ -облучением. Применение к анализу природных вод/Методические указания к выполнению лабораторных работ с элементами УИРС. 1986. Томск: ТГУ. - 13с.
5. Санитарно-экологические нормативы качества воды водоемов. Кн. 3. Сборник нормативных материалов по охране окружающей среды. 1988. М.: Минздрав.-167 с.
6. Перельман А.И. Геохимия. М.: Высш. шк. 1989 - 528 с.
7. Захарова Э.А., Пикула Н.П., Мордвинова Н.М. Инверсионная вольтамперометрия / Методические указания и практическое руководство по физической химии для студентов химических специальностей. 1998. Томск: ТПУ. - 67 с.
8. Захарова Э.А. Вольтамперометрия. Современные методы пробоподготовки пищевых продуктов. 2000. Томск: ТПУ. - 40 с.
9. Карякин А.В., Грибовская И.Ф. Методы оптической спектроскопии и люминисценции в анализе природных и сточных вод. - М.: Химия, 1987. -304 с.
10. Бок Р. Методы разложения в аналитической химии. Пер. с англ. /Под ред. А.И.Бусева и Н.В.Трофимова. - М.:Химия, 1984. - 432с.
11. Унифицированные методы анализа вод/Ред.Ю.Ю.Лурье.-М.:Химия,1971. -375 с.
12. Физико-химические методы анализа. Практическое руководство: Учебное пособие для вузов/В.Б. Алесковский, В.В. Бардин, М.И. Булатов и др.; под ред. В.Б. Алесковского. - Л.: Химия, 1988.- 376 с.
13. Ю.Ю. Лурье Справочник по аналитической химии: Справочное изд. -М.: Химия, 1989.- 448 с.
14. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации фенолов общих и летучих флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования: Методические указания МУК 4.1.1263-03.
15. Методическое руководство по техническому обслуживанию и эксплуатации спектрофотометра Флюорат-02-Панорама. – Екатеринбург, 2008.
16. Вредные вещества в промышленности. Т. 1: Органические соединения: Справочник/Под общ. ред. Н.В. Лазарева, 7-е изд. Л.: Химия, 1977. 608 с.
17. Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования. ГН 2.1.5.689-98.
18. Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества. СанПиН 2.1.4.1074-01.
19. Полуэктов Н.С., Виткун Р.С., Зелюкова Ю.В. Определение миллиграмовых количеств ртути по атомному поглощению в газовой фазе//Журнал аналитической химии.1964., Т.19, № 8, С. 937–948.