3. Аппаратура, методика и порядок проведения работы

Влияние температуры на скорость окисления металлов определяют по увеличению электрического сопротивления образцов исследуемого металла после выдержки при трех-четырех температурах. Измерение электросопротивления проводят на потенциометрической установке, описанной в работе №1. Функциональная зависимость между изменением электросопротивления и степенью окисления устанавливается уравнениями 7-14 (см. работу 1).

По указанию преподавателя испытанию подвергают 3-4 маркированных образца при заданных температурах. После зачистки наждачной бумагой измеряют штангенциркулем (с точностью ±0,1 мм) геометрические размеры рабочей части образцов, обезжиривают органическим растворителем, подключают потенциометрические и токовые подводы и производят измерение электросопротивления (см. работу 1, раздел 3А) при комнатной температуре. Для каждого образца измерение производят три раза и берут усредненные значения. Затем контакты отключают, помещают каждый из образцов в печи с заданными температурами и выдерживают в них в течение 1 ч. Температуру в печах контролируют с помощью термопар. Далее с помощью специальных щипцов образцы извлекают из печей и кладут на лист асбеста.

ВО ИЗБЕЖАНИЕ ОЖОГОВ ЗАПРЕЩАЕТСЯ ТРОГАТЬ РУКАМИ ОБРАЗЦЫ ДО ИХ ОКОНЧАТЕЛЬНОГО ОСТЫВАНИЯ!

После остывания контактные части образцов (места присоединения токовых и потенциометрических подводов) зачищают наждачной бумагой, подключают к измерительной схеме и производят замер их электрического сопротивления.

4. Обработка результатов экспериментов

Массу рабочей части образцов до испытаний (М₀) рассчитывают по известным размерам и плотности исследуемого металла (см. приложение 1). Результаты опытов записывают отдельно для каждой температуры в табл. 3.

Таблица 3

Условия опыта: материал образцов ______________________

размеры рабочей части образцов ___________________ м

площадь поверхности образцов ____________________ м²

исходная масса образцов М₀ __________________ г

время начала опыта _____________________

T, K	Uэт+ ·103, В	Uэт-·103, В	Uэтср ·103, В	Uобр+ ·103, В	Uобр-·103, В	Uобрср ·103, В	Rобр ·103, Ом	ΔR·103, Ом	ΔМ, г	Δm+ = ΔМ/S, г/м2
293

Значения М₀, размеры и площадь поверхности записывают отдельно, для каждого образца.

5. Требования к отчету

1. Общие требования к отчету изложены на стр. 5.

2. Пользуясь справочными данными (приложение 1), рассчитывают для образующегося оксида или нескольких оксидов (по формуле 21) объемное соотношение, по формуле 26 – ΔG_T его образования для каждой из заданных температур и строят график зависимости ΔG_T = f(1/T).

3. На основании опытных данных определяют степень окисления () образцов при каждой температуре (уравнение 12) и строят график в координатах ln = f(1/T); здесь  = ΔR/R₁, ΔR = R₁ – R₀, где R₁, R₀ – электросопротивление образца, измеренное при комнатной температуре до и после испытаний соответственно. Из графика находят постоянные коэффициенты уравнения температурной зависимости скорости газовой коррозии, выраженной в данном случае через степень окисления :

 = ₀exp(-Q/RT). (32)

Обработку данных проводят на персональном компьютере по программе, использующей метод наименьших квадратов.

С помощью уравнений (14, 22-24) проводят расчет удельного прироста массы образцов (Δm⁺), положительного и отрицательного показателей изменения массы К_m⁺ и К_m^- и глубинного показателя (П) при всех температурах. Затем строят график в координатах lnК_m⁺ = f(1/T) и определяют (также с помощью персонального компьютера) постоянные коэффициенты в уравнении типа (27).

При правильной обработке экспериментальных данных:

1) значения энергии активации, определенные из температурных зависимостей  и К_m⁺ должны совпадать в пределах погрешности измерений;

2) величины степени окисления, рассчитанные для заданных температур по эмпирической формуле (типа 32) должны быть близки к экспериментально полученным значениям .

В выводах отмечают, удовлетворяет ли оксид данного металла или оксиды компонентов сплава условию сплошности; делают заключение о влиянии температуры на термодинамическую возможность окисления денного металла кислородом воздуха и скорость газовой коррозии металла или сплава; приводят эмпирические формулы температурной зависимости скорости газовой коррозии и результаты проверки их правильности.