7. Экспериментальная часть

Общая схема анализа проб методом ИВА

• Подготовка прибора, электродов, растворов и т.д.

• Подготовка проб

• Проверка электрохимической ячейки

• ИВА-измерения при анализе пробы

• Съемка ВА-кривой пробы

• Введение добавки АС элемента

• Съемка ВА-кривой + добавка

• Расчет концентрации

Метод измерений основан на способности элементов электрохимически осаждаться на индикаторном электроде из анализируемого раствора при задаваемом потенциале предельного диффузионного тока, а затем растворяться в процессе анодной поляризации при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Процесс электроосаждения элементов на индикаторном электроде проходит при заданном потенциале электролиза в течение заданного времени электролиза. Электрорастворение элементов с поверхности электрода проводят в режиме меняющегося потенциала (линейном или другом) при заданной чувствительности прибора. Регистрируемая вольтамперограмма содержит аналитические сигналы (максимальные анодные токи) определяемых элементов. Аналитический сигнал элемента прямо пропорционально зависит от концентрации определяемого по методу добавок аттестованной смеси определяемых элементов. Массовые концентрации элементов в испытуемом растворе пробы определяют по методу добавок.

Подготовка лабораторной посуды

Стеклянную химическую посуду обезжиривают 10%- м водным раствором гидроокиси натрия в течение нескольких часов и ополаскивают бидистиллированной водой. Затем посуду обрабатывают концентрированной серной кислотой и промывают бидистиллированной водой.

Электроды (индикаторный, вспомогательный, сравнения) перед использование ополаскивают бидистиллированной водой, выдерживают в растворе хлористводородной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 в течение 2-3 мин и вновь ополаскивают бидистиллированной водой

Устанавливают режим работы полярографа согласно с инструкцией по эксплуатации и по техническому описанию соответствующего прибора. Проверку работы приборов проводят согласно инструкции к прибору.

Включение полярографа

Загрузить программу, включить полярограф в электросеть. Провести тестирование прибора.

1. Проверка работы твердого индикаторного электрода

В ячейку (стеклоуглеродный тигель) наливают мерным цилиндром 20 см³ раствора фона. Устанавливают в ячейку хлоридсеребряный электрод сравнения, индикаторный и вспомогательный электроды. Включают ячейку, регистрируют вольтамперограмму и выключают ячейку.

Выполнение измерений

1. Регистрируют вольтамперограмму фонового раствора.

Значение потенциала пика является качественной характеристикой определяемого металла. Потенциалы пиков окисления определяемых металлов зависят от состава раствора в ячейке.

2. Вводят в ячейку пипеткой добавку рабочих стандартных растворов определяемых элементов с известными концентрациями металлов (например, 10 или 1000 мкг/см³), так, чтобы высоты пиков увеличились в 1,5 – 3 раза.

Регистрация вольтамперограммы пробы с добавками проводится в тех же условиях и с теми же параметрами прибора, что и для пробы без добавок.

Общий объем добавленных растворов не должен превышать 5% от исходного объема раствора в ячейке.

3. Определяют концентрации металлов.

4. После проведения серии анализов в конце работы ячейку тщательно промывают бидистиллированной водой.

Обработка результатов измерений

Расчет концентрации ионов металлов в анализируемой пробе выполняют по формуле либо с помощью программного обеспечения:

С = [(h-hx) * Cст * Vст * V0] / [(H-h) * (V0 + Vст) * V],

где

С – концентрация ионов металла в пробе воды, мг/дм3;

h – высота пика определяемого металла до добавки стандартного раствора (мм);

hx - высота пика определяемого металла в растворе «холодного» опыта (мм);

H - высота пика определяемого металла после добавки стандартного раствора (мм);

Cст - концентрация добавляемого стандартного раствора (мг/дм3);

Vст – объем добавленного стандартного раствора (см³);

V0 – объем раствора в полярографической ячейке (см³);

V – объем пробы исходной воды, введенной в полярографическую ячейку (см³).